工业分析实验(精)教学内容.ppt

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1、工业分析实验(精)使化合碳及石墨碳氧化生成CO2，硫氧化生成SO2。C+O2→CO2↑4Fe3C+13O2→4CO2↑+6Fe2O3Mn3C+3O2→CO2↑+Mn3O44FeS+7O2→2Fe2O3+4SO2↑测量生成的CO2及过量的O2体积，然后用KOH溶准吸收CO2，再测量剩余O2体积，两体积之差，则为钢铁中碳生成CO2体积，由CO2体积可计算出钢铁中碳的含量。钢铁碳硫仪分析法的工作原理气路原理氧气瓶有YQY-6型减压阀，其减压阀出口压力应为0.3-0.35Mpa,即0.30-0.35公斤/厘米2，经过特效氧气净化后，由一个二们三通电

2、磁阀DZ1进行控制，向燃烧炉供氧；另一路由电磁阀DZ5控制，向水准瓶加压，实现碳的自动分析。自动定硫滴定原理采用一个防腐电磁阀DZ8，完成碘酸钾滴定液快滴和慢滴过程。滴定开始时，硫吸收溶液颜色很淡，光电转换的输出信号较大，立刻进入模数转换接口电路与快滴基准电压比较，输出高电平，又输送到单片机中，使通用接口输出控制滴定电磁阀DZ8，进行快滴定。当滴定临近终点时，溶液颜色变深，透光率减小，光电转换输出电压信号变小，快滴定停止，此时慢滴基准电压比较电路仍输出高电平，又输送到单片机中，由接口电路间断输出，控制DZ8，进行慢滴定。当滴定加深到终点颜色

3、时，快滴、慢滴全部结束。假如吸收溶液的颜色脱离了终点颜色，还能进行补滴定，直至到终点颜色。快、慢滴的电压信号由电脑自动记忆，待分析结束，随即进行运算及显示。自动测碳工作原理测碳部分共分“准备”“通氧”“对零”“吸收”“回复”五个程序。分析时，按下引燃炉的“启动”按钮，首先进行“通氧”程序。通氧时，DZ1打开向燃烧炉供氧，炉气经过硫吸收器，由DZ2进入量气管，同时，硫的自动滴定开始进行；当CO2全部进入量气管后，水准瓶液面与电极触针A2接触时，“通氧”程序自动转换为“对零”程序。对零时，量气管顶部经过DZ4通大气，量气管液面就自动对零，延时1

4、0秒左右后，“对零”程序自动转换成“吸收”程序。吸收时，DZ5打开给水准瓶加压，量气管内气体经过DZ3被赶入吸收器，当量气管液面与A1触针接触时，“吸收”程序自动转换为“回复”程序。回复时，水准瓶上部被解除压力，吸收器内的气体在液位差的自然压力下，经过DZ3全部倒回量气管后，蜂鸣器开始鸣叫，当鸣叫六声后停止，立即读碳硫的百分含量；程序维持读数15分钟，自动转入“准备”程序。准备时，DZ4、DZ5电磁阀同时打开，水准瓶加压，量气管液面上升，上部余气经过DZ4被排出，当量气管液面上升到与A1触针接触时，“准备”程序结束。在“准备”程序中，DZ6

5、、DZ7、DZ9三只电磁阀也被同时打开，硫吸收器排放废液，并定量补充淀粉液，滴定管自动充满定液，完成硫分析前的准备工作。三、试剂H2SO4（d=1.84）KOH-KMnO4溶液无水CaCl2玻璃棉40%KOH溶液粒状活性MnO225%NaCl封闭液助溶剂：纯溶剂、铜、铅等四、测定步骤(一)准备工作1．打开氧气瓶减压阀总阀口，调节减压出口压力，一端到引燃炉（0.15-0.18Mpa）2．打开仪器、引燃炉、电子天平、电脑电源开关。3．运行电脑桌面上的RXHV-4E程序，进入仪器分析主控画面。画面由上方的主菜单、当前日期、当前时间、滚动字幕、当前

6、状态提示栏、碳数据区、硫数据区、样品信息区、分析参数区、吸收方式切换区、天平重量显示栏及准备、分析、停机三个控制按钮组成。如画面右上方当前状态提示栏显示联机正常。4．按下“准备”按钮，仪器进入准备操作，直至在当前状态提示栏显示“准备结束”，便可以开始进行样品分析了。5．将待测样品适量放入电子天平中称取重量，天平重量显示栏会追踪显示天平所称样品重量，待稳定后点击重量确定键（或按“F8”键）6．将硅钼粉放入坩埚底部，再铺加约0.5g的锡粒，然后再称好样品倒入坩埚中，摇匀后放入引燃炉。7．按引燃炉面板上的“启动”键，仪器进入自动分析状态，电脑主控

7、画面会实时控制并显示分析的每个步骤及状态。8．当前状态提示栏显示“分析结束”时，样品检测结束，C、S质量分数也分别在碳数据区、硫数据区醒目显示出来，仪器会自动进入准备状态，本次样品分析结束。9．仪器每次开机后，应先做几个高含量样进行预热。10．做一点法曲线选取与待测样品C、S质量分数相近的一种标样进行几次分析测试后，点击主菜单“碳硫曲线”选择“碳曲线建立”进入分析结果选择窗口选取几个分析结果，点击“作图”按钮进入曲线建立窗口，将显示已建好曲线，可判断保存在曲线库与否。如保存，则这条曲线将成为当前碳曲线，并以此分析计算以后的样品C、S质量分数

8、。(二)测定精确称取样品，含碳1.5%以下称1g、在1.5%～6％称0.25g，将标样碳含量以及标样重量分别输入电脑程序，称0.3g左右硅钼粉，0.2g左右锡粒，按硅钼粉-锡粒-