实验水样pH值碱度测定教学教材.ppt

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1、实验水样pH值碱度测定二、实验原理玻璃电极法测定水样pH值，通常以饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极组成原电池。pH值由测量电池的电动势而得。在25°C，溶液中每变化1个pH值单位，电位差改变为59.16mV，据此在仪器上直接以pH值的读数表示，温度差异可以通过仪器进行补偿调节。本实验采用复合电极代替玻璃电极和饱和甘汞电极。二、实验原理实际工作中，当用酸度计测定溶液的pH值时，经常用己知pH值的标准缓冲溶液来校正酸度计(也叫"定位")。校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲溶液，以减少在测量过程中可能由于液接

2、电位、不对称电位以及温度等变化而引起的误差。校正后的酸度计，可直接测量水或其他低酸碱度溶液的pH值。二、实验原理水样碱度的测定，用标准酸溶液滴定水样至规定的pH值，其终点由加入的指示剂在该pH值时的颜色变化来判断。以甲基橙作为指示剂的滴定结果称为"甲基橙碱度"，又称总碱度，用酚酞作为指示剂的滴定结果称为"酚酞碱度"。其化学计量关系式如下:OH-+H+→H20C032-+H+→HC03-HC03-+H+→H20+C02↑实验用品〈一〉仪器酸度计或离子活度计。至少应当精确到0.1pH值单位，pH值范围从0至14，复合电极；50

3、ml烧杯，最好是聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯250ml锥形瓶；25ml酸式滴定管。〈二〉试剂(1)pH值标准溶液甲(pH4.008，25℃)称取先在1l0-130℃干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾10.12g。溶于水并在容量瓶中稀释至1L。(2)pH值标准溶液乙(pH6.865，25℃)分别称取先在1l0-130℃干燥2-3h的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.388g和磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。(3)pH标准溶液丙(pH9.180，25℃)为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠(或氯

4、化钠加蔗糖)溶液(室温)共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂(Na2B4O7•10H20)3.80g，溶于水并在容量瓶中稀释至1L。(4)无二氧化碳水将pH值不低于6.0的蒸馏水，煮沸15min，加盖冷却至室温。如蒸馏水pH较低，可适当延长煮沸时间。(5)盐酸标准溶液〈约0.0200M)用水稀释8.3ml浓盐酸至1000时，得到0.1M贮存溶液。取此溶液200ml用无二氧化碳的水稀释至1000ml，并用碳酸钠标准溶液标定其精确浓度，以CHCl表示。(6)甲基橙溶液称取甲基橙1.0g溶于500ml蒸馏水中。(7)酚酞指示剂称取

5、0.5克酚酞溶于50ml95%乙醇中，然后用水稀释到100毫升。四、实验操作〈一〉水样pH值的测定:(1)仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行。电极使用须在蒸馏水浸泡24小时。检查电极连接。打开pH计电源，预热。先将水样与标准溶液调到同一温度，记量测定温度，将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。从小烧杯中取出电极，蒸馏水冲洗并用滤纸吸干。电极头浸入pH6.86标准溶液（该标准溶液与水样pH值相差不超过2个pH单位），调节粗调/截距旋钮，使读数=6.86。取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，浸泡在第二个标准溶液中pH9.18（其pH

6、值大约与第一个标准溶液相差3个pH值单位），调节微调/斜率旋钮，使读数=9.18。取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，浸泡在第一个标准溶液中，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1pH值单位，重复上述两步。一直到两读数都相符，方可用于测定样品。(2)样品测定测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。〈二〉碱度的测定吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，以0.0200M盐酸标准溶液滴定至粉红色刚褪

7、去，准确读出消耗盐酸溶液的毫升数(V3)，随后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸滴定至溶液由桔黄色变为桔红色，准确读出消耗盐酸的毫升数(V4)。五、结果(一〉水样pH值水样的pH值从酸度计上直接读出，结果记入下表1。表1水样pH值、酸度和碱度测定结果水样类别采样地点水温pH值总酸度甲基橙酸度总碱度酚酞碱度(二〉碱度水样的碱度按照下列公式计算，结果记入下表1酚酞碱度(毫克当量/升)=V3xCHClx1000/V样品毫升数总碱度〈毫克当量/升)=(V3+V4)xCHClx1000/V样品毫升数酸度和碱度单位常用毫克当量/升表示

8、，有些国家以碳酸钙的毫克/升表示。此时l毫克当量/升的酸度或碱度相当于50毫克/升的碳酸钙。若以毫克/升CaCO3麦示碱度单位时，则将上述结果乘以50。六、注意事项(一)pH值的测定(1)玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上，用毕，冲洗干净，浸泡在水中。(2)测定pH值时，玻璃电极的球泡应全部浸