实验室分析基本技能培训(1)讲解学习.ppt

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1、实验室分析基本技能培训(1)分析操作规范的目的和意义环境监测的任务是通过监测人员的工作获得数据,并提供分析评价的资料,为环境保护管理和决策部门服务。环境监测工作的全程序包括方案设计、样品采集、实验室分析、数据处理和综合评价等。而其特点是监测对象众多;监测项目亦多;监测浓度变化范围大,从超痕量、痕量直至常量;基体复杂干扰影响大,由此往往需要经过繁杂的前处理方可测量;此外,分析的时效性强,要求尽快进行分析,或难以重复进行测定。综上所述,由于环境监测分析的难度大,对实验室的操作要求也高。除了应在基础理论和专业知识上狠下功夫外,对于基本操作技术亦应十分重视。马虎

2、、不正确和不规范的操作,常常是造成实验失误的根源,并造成样品的沾污或损失,而且还可发生仪器损坏和危及安全等问题。2021/7/27分析操作技术基本内容在分析监测分析中发现,无论样品的前处理和其后的测量操作,都可以是各种单一操作的组合,这些操作包括器皿的洗涤,天平的使用、容量器皿的使用、分光光度计和比色管使用、溶解和稀释、粉碎、研磨和过筛、消解和溶融、加热、蒸发、干燥、灼烧、回流、冷却、沉淀、过滤、离心分离、蒸馏、萃取、吹气、结晶、离子交换和层析分离等操作。2021/7/27国家标准GB6682-86“实验室用水规格”中明确了实验室用三个等级净化水的规格和

3、相应的质量检验方法,应根据实验工作的不同要求选用不同等级的水。1实验室用水的质量要求2021/7/27(一)外观(二)等级实验室用水分三个等级,应在独立的制水间制备。实验室用水的原料水应当是饮用水或比较纯净的水,若有污染,必须进行预处理。(三)质量指标指标名称一级水二级水三级水pH值范围(25℃)——5.0~7.5电导率(25℃),微米/厘米≤0.11.05.0可氧化的限度试验—符合符合吸光度(254纳米,1厘米光程)≤0.0010.01—二氧化硅,毫克/升≤0.020.05—2021/7/27(四)贮存在贮存期间,水样沾污的主要原因是聚乙烯容器可溶成分

4、的溶解或吸收空气中的二氧化碳和其他杂质。所以,一级水尽可能用现制,不贮存。2021/7/272实验室用水的质量检验用于质量检验的各级水样量不得少于2升。水样应注满于清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。各项实验必须在洁净的环境中进行,并应采取适当措施避免沾污。(一)pH值的测定:(二)电导率的测定(三)可氧化物检验(四)吸光度测定(五)二氧化硅的测定2021/7/273化学试剂的一般知识(一)我国化学试剂属于国家标准的标有GB代号,化学试剂的规格是以其中所含杂质的多少来划分,一般分为四个等级,我国的化学试剂的规格与标志及某些国家化学试剂相应的规格与

5、标志见表。在一般分析中,通常使用A.R级的试剂,必要时需进行提纯。表化学试剂等级对照表等级12345我国化学试剂等级标志级别一级二级三级四级生物试剂中文标识保证试剂分析试剂化学纯化学用优级纯分析纯化学纯实验试剂符号G.RA.RC.RL.RB.RC.R标签颜色绿色红色蓝色蓝色(棕色等)黄色等美、英、德等国通用等级与符号G.RA.RC.P----应用范围杂质含量低,适用于精密科研和分析杂质含量低,适用于一般科研与分析杂质含量较高,适用于一般分析及制备杂质含量较高,适用于一般化学制备适用于生物化学分析及化学制备2021/7/27(二)高纯试剂:质量品级高于一级

6、品的高纯试剂,目前国际上尚无统一的明确规格,国内常用9表示产品的纯度,在规格栏中标以2个9,3个9,4个9等。如:杂质含量不大于1×10-2%,其纯度为5个9(99.99%);杂质含量不大于1×10-3%,其纯度为5个9(99.999%);杂质含量不大于1×10-4%,其纯度为5个9(99.9999%)。生物试剂是生物化学中使用的特殊试剂,其纯度表示与一般化学试剂表示不同。如:蛋白质类试剂常以含量或杂质含量表示。此外,还有些特殊用途的“高纯试剂”,如基准试剂、色谱纯试剂、光普纯试剂等。基准试剂的纯度相当于或高于优级纯试剂,可作为滴定分析法的基准物质,也可

7、用于直接配制标准溶液。色谱纯试剂指在高灵敏度下或10-10g下无杂质峰来表示。光谱纯试剂专门用于光谱分析,它是以光谱分析时出现的干扰谱线的数目及强度来衡量。分析工作者应根据需要,合理使用不同等级的化学试剂,既不超规格使用造成浪费,又不随意降低规格而影响分析结果的准确度。2021/7/27化学试剂大多具有一定的毒性及危险性,其存放应根据试剂的毒性、易燃性、腐蚀性和潮解性等不同的特点,以不同的方式妥善保存。(1)液体试剂通常存放于细口瓶中,固体试剂则存放于广口瓶中;盛液体的瓶盖通常为磨口的,但碱性很强的试剂(如氢氧化钠、氢氧化钾、浓氨水等)应放在橡皮塞的瓶中

8、(2)见光会逐渐分解的试剂(3)容易侵蚀玻璃的试剂(4)吸水性强的试剂(5)相互

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