实验二十四-第一过渡系元素(二)-铁钴镍教学提纲.ppt

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1、实验二十四-第一过渡系元素(二)-铁钴镍二、实验原理1.铁系元素的氧化还原性♦在酸性介质中,Fe3+、Co3+、Ni3+均有氧化性,其递变规律是逐渐增强；♦在碱性介质中,M(II)的还原性大于在酸性介质中M(II)的还原性(M代表Fe、Co、Ni),其递变规律是逐渐减弱；2.铁系元素的配合物♦重要的配合物有氨配合物.硫氰配合物和羟基配合物。有些配合物不但有特殊颜色而且溶解度很小，稳定性高，因此可以作为离子分离和鉴定的基础。三、仪器与试剂♦试管试管架酒精灯离心机点滴板♦主要试剂有：♦1%丁二肟♦3%H2O2♦丙酮♦PH试纸♦淀粉-KI♦溴水♦CCl4♦0.1mol·L-1Pb(NO3)

2、2♦0.1mol·L-1KI♦0.1mol·L-1KMnO4♦NH4Cl♦KSCN♦(NH4)2Fe(SO4)2四、实验步骤♦(一)Fe(II)、Co(II)、Ni(II)化合物的还原性1铁（Ⅱ）的还原性酸性介质往盛有0.5mL氯水的试管中加入3滴6mol•L-1H2SO4溶液，然后滴加（NH4）2Fe(SO4)2溶液，观察现象，写出反应方程式（如现象不明显，可滴加1滴KSCN溶液，出现红色，证明生成Fe3+）。2Fe2++HClO+H+=2Fe3++Cl-+H2OFe3++nSCN-=[Fe(NCS)n]3-n(n=1~6)碱性介质在一试管中放入2mL蒸馏水和3滴6mol•L-1H

3、2SO4溶液煮沸，以赶尽溶液中的空气，然后溶入少量硫酸亚铁铵晶体。在另一试管中加入3mL6mol•L-1NaOH溶液，煮沸，冷却后，用一长滴管吸取NaOH溶液，插入（NH4）2Fe(SO4)2溶液（至试管底部），慢慢挤出滴管中的NaOH溶液，观察产物的颜色和状态。振荡后放置，观察变化，写出反应方程式。产物留作下面实验用。Fe2++2OH-=Fe(OH)22钴（Ⅱ）的还原性(1)在盛有CoCl2溶液的试管中加入氯水后观察变化。(2)往盛有1mLCoCl2溶液的试管中滴入稀NaOH溶液，观察沉淀的生成。所得沉淀分成两份，一份置于空气中，一份加入新制氯水，观察变化，第二份留作下面实验用。C

4、oCl2+2NaOH=Co(OH)2+2NaCl4Co(OH)2+O2+2H2O=4Co(OH)32Co(OH)2+Cl2+2NaOH=2Co(OH)3+2NaCl3镍（Ⅱ）的还原性用NiSO4溶液按2（1）（2）实验方法操作，观察现象，第二份沉淀留作下面实验用。NiSO4+2NaOH=Ni(OH)2+Na2SO42Ni(OH)2+Cl2+2NaOH=2Ni(OH)3+2NaCl♦(二)Fe(III)、Co(III)、Ni(III)化合物的氧化性（1）在前面实验中留下的氢氧化铁（Ⅲ），氢氧化钴（Ⅲ）与氢氧化镍（Ⅲ）溶液中均加入浓盐酸，震荡后有何变化，并用碘化钾淀粉试纸检验放出的气体。

5、Fe(OH)3+3HCl=FeCl3+3H2O2CoO(OH)2+6HCl=2CoCl2+Cl2+4H2O2NiO(OH)2+6HCl=2NiCl2+Cl2+4H2O(2)在上述制得的三氯化铁（Ⅲ）溶液中加入碘化钾溶液，再加入四氯化碳，写出反应方程式。2Fe3++2I-=2Fe2++I2♦(三)FeCoNi的配合物铁的配合物(1)往盛有1mL六氰合铁（Ⅱ）酸钾溶液的试管中加入约0.5mL碘水，摇动试管后，滴入数滴硫酸亚铁铵溶液，观察现象。此为Fe2+的鉴定反应。2[Fe(CN)6]3-+3Fe2+=Fe3[Fe(CN)6]2(2)向盛有1mL新制（NH4）2Fe(SO4)2溶液中加入

6、碘水，摇动试管，将溶液分成两份，各滴入数滴硫氰酸钾溶液，然后向其中一支试管中加入约0.5mL3%H2O2溶液，观察现象。此为鉴定Fe3+的反应。Fe3++nSCN-=[Fe(NCS)n]3-n(n=1~6)(血红色)(3)往FeCl3溶液中加入K4[Fe(CN)6]溶液，观察现象，写出反应方程式。这也是鉴定Fe3+的一种常用方法。4Fe3++3[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3(4)往盛有0.5mL0.2mol•L-1FeCl3的试管中，滴入浓氨水至过量，观察沉淀是否溶解。不溶。钴的配合物(1)往盛有1mLCoCl2溶液的试管中加入少量硫氰酸钾固体，观察固体颜色。再加

7、入0.5mL戊醇于0.5mL乙醚，观察水相与有机相的颜色，该反应可鉴别Co2+。Co2++4SCN-[Co(NCS)4]2-(蓝色)(2)往0.5mLCoCl2溶液中滴加浓氨水，至生成的沉淀刚好溶解为止，静置一段时间后观察溶液颜色。CoCl2+NH3•H2O=Co(OH)Cl+NH4ClCo(OH)Cl+7NH3•H2O=[Co(NH3)6](OH)2+NH4Cl2[Co(NH3)6](OH)2+1/2O2+H2O=2[Co(NH3)6](OH)3镍的配合