第二章基础分析化学回顾ppt课件.ppt

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1、第二章基础分析化学回顾主要内容1基本概念分析方法分类,化学分析法与仪器分析法比较,标准曲线,外标法，内标法，灵敏度,检测限与测定限2准确度与精密度2.1准确度2.2精密度2.3准确度与精密度的关系2.4如何提高测定结果的准确度1.基本概念1.1分析化学：从what&howmuch发展到提供全面信息常量微量(痕量);组成形态1.2分类第一章基础分析化学回顾按任务分按研究对象分按测定原理分按试样用量和操作规模分例行分析和仲裁分析按试样用量和操作规模分常量分析半微量分析微量分析痕量分析S>0.1g,V>10mLS0.01~0.1g,V1~10ｍLS0.1~10mg,

2、V0.01~1mLS<0.1mg,V<0.01mL按被分析组分含量高低分常量组分分析>1％微量组分分析0.01％~1％痕量组分分析<0.01％微量分析与痕量分析化学法与仪器法的优缺点微量分析：用尽可能少的样品获取尽可能多的化学信息痕量分析：测出极低含量的组分仪器分析化学分析1.3仪器分析的特点１．灵敏度高２．效率高可以一次分析样品中多种元素信息；３．选择性好４．满足特殊要求•结构分析　如UV－吸光度•形态和价态分析　铝添加剂各种成分分析•表面与无损分析•文物的分析13C中子活化分析•金首饰中含金量分析　X-rays荧光分析•遥控和自动分析•火星探测器中带有多种

3、分析装置５．准确度相对较低５％；６．一般仪器价格较贵，维修使用成本较高800MHzNMR~120万美元。浓度误差称量体积化学分析mg/L１‰0.2g~mL仪器分析ppm(10-6)10-9--12mol10%~mg~μL化学法与仪器法的优缺点：灵敏度准确度成本取样量分析速度信息量测出绝对值RuipingLi,JunxiongHuang.Ultraperformanceliquidchromatography–tandemmassspectrometryforthedeterminationofepirubicininhumanplasma.AnalyticaC

4、himicaActa,2005,546:167UPLC-MS/MS海盗者1号局部化学计量法与非化学计量法StoichiometricRA+RB→PC+PD若RA为待测物Analyte,通过测量RB、PC或PD算出RA化学分析属计量法，而绝大多数仪器分析法属非计量法标准：计量法－基准物，标准溶液（Standard）非计法－本身纯物质作校正（Calibration）什么是标准物质？答：标准物质是具有准确量值、并用于计量目的的特殊测量标准，其定义为：（1）   标准物质是指具有一种或多种足够均匀和很好地确定了特性值，用以校准装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或

5、物质。（2）   有证标准物质是指附有证书的标准物质，其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不确定度。（3）   基准标准物质是指一种用基准方法确定量值、具有最高计量品质的标准物质。在分析化学实验中，常用标准曲线法进行定量分析，通常情况下的标准工作曲线是一条直线。标准曲线的横坐标(X)表示可以精确测量的变量(如标准溶液的浓度)，称为普通变量，纵坐标(Y)表示仪器的响应值(也称测量值，如吸光度、电极电位等)，称为随机变量。当X取值为X1,X2,……Xn时，仪器测得的Y值

6、分别为Y1,Y2,……Yn。将这些测量点Xi,Yi描绘在坐标系中，通过计算机拟合绘制出一条表示X与Y之间的直线线性关系，这就是常用的标准曲线法。用作绘制标准曲线的标准物质，它的含量范围应包括试祥中被测物质的含量，标准曲线不能任意延长。1.4标准曲线标准曲线及线性回归No.标样浓度g/L吸收值15.000.045210.00.093320.00.140430.00.175540.00.2366试样0.200问题1、每个测量值都有误差，标准曲线应怎样作才合理？2、应怎样估计线性的好坏？线性回归Linearregression标准曲线应怎样作才合理？最小二乘法me

7、thodofleastsquares设对y作n次独立的观测，得到一系列观测值。一元线性回归方程表示为：根据最小二乘法的原理，最佳的回归线应是各观测值yi与相对应的落在回归线上的值之差的平方和（Q）为最小。yiyx其中相关系数Correlationcoefficient相关系数的定义为：应如何估计线性的好坏？——相关系数的问题判断一元回归线是否有意义，可用相关系数来检验。相关系数r的意义3.当R的绝对值在0与1之间时，可根据测量的次数及置信水平与相应的相关系数临界值比较，绝对值大于临界值时，则可认为这种线性关系是有意义的。1.当所有的yi值都在回归线上时，R=

8、1。yxR=1xyR=-12.当y与x