原子发射光谱分析ppt课件.ppt

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1、概述原子发射光谱法的基本原理原子发射光谱仪器光谱定性分析和半定量分析光谱定量分析原子发射光谱的特点和应用2021/7/29第一节光学分析法概要1．定义：光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。2．电磁波谱：r射线5～140pmX射线10－3～10nm光学区10～1000μm：远紫外区10～200nm近紫外区200～380nm可见区380～780nm近红外区0.78～2.5μm中红外区2.5～50μm远红外区50～1000μm微波0.1mm～1m无线电波>1m2021/7/29光学分析法概要3．光学分析法分类（1）光谱分析方法：根据测

2、量辐射的波长及强度a：原子光谱法、分子光谱法b：发射光谱、吸收光谱、荧光光谱、拉曼光谱等等。（2）非光谱分析法：折射、散射、干涉、衍射、偏振2021/7/29第二节原子发射光谱分析的基本原理一、原子光谱的产生(formationofatomicemissionspectra)1.基态：2.激发态：3.激发电位：4.电离：一级电离电位离子的激发电位。2021/7/29激发态不稳定（寿命10-8s）要恢复原状，跃迁回基态E1E0E2E1E0E2提供能量激发发射hn2021/7/29二、定性、定量原理能量是以一定波长的电磁波形式辐射出去：λ＝hc/(E2-E1)＝hc/△E；不同

3、元素原子的结构不同，原子的能级状态不同，因此发射谱线的波长也不同，每种元素都有其特征谱线，可定性。光谱选律：对特定原子可产生一系列不同波长的特征光谱线（光谱线组），这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。2021/7/292021/7/29谱线的强度与试样中元素的量有关，可定量。2021/7/29三、发射光谱分析的过程2021/7/29第三节原子发射光谱仪器激发光源元素在光源中被激发并在跃迁回基态时产生光辐射分光系统光辐射检测系统2021/7/29一、激发光源1、作用：试样的蒸发，解离，原子化，激发，跃迁如：CaCl2（l)——CaCl2（s）——CaCl2（g）—

4、—解离、原子化——Ca（g）＋Cl（g）——激发——Ca*电离Ca＋2、理想光源的要求：（1）激发能量强；（2）灵敏度高；（3）稳定性好；（4）结构简单，使用安全，操作方便。2021/7/293、主要的光源种类过去：一般采用火焰作为激发光源，但激发温度低（激发能力差，灵敏度低）；现在采用：直流电弧，交流电弧；电火花；ICP（Inductivelycoupledplasma，电感耦合等离子体）2021/7/29（1）直流电弧：基本线路A电感鎭流电阻G－分析间隙E－＋2021/7/29工作原理：高频高压引燃，低压直流燃弧特点：（1）弧焰温度：4000-7000K，激发能力一般；

5、（2）电极温度：阳极（可达3800K）>阴极，蒸发能力强，试样进入间隙的量多，灵敏度高，检出险低。这是直流电弧的最大优点。2021/7/29阳极斑缺点：放电不稳定，精密度差应用：矿物，难挥发试样，定性分析，半定量样品2021/7/29（2）交流电弧：基本线路～220VT1T2C1C2G2A2021/7/29工作原理：高频高压引燃，低压低频燃弧特点：（1）弧焰温度：4000-8000K，激发能力强；（2）电极温度：每半周内有燃烧时间和熄灭时间，放电间歇性，电极头温度低，蒸发能力差；（3）光源稳定性好，精密度高。适用：金属，合金，低含量元素的定量分析2021/7/29（3）高压

6、电火花：电极间不连续的气体放电称为电火花基本线路RLCGV~220V工作原理：高压充电，放电打火2021/7/29特点：（1）弧焰温度：可达10000K，激发能力很强，且谱线主要是离子线；（2）电极温度：电极间歇放电，而且时间比交流电弧要长，电极头温度低，蒸发能力差；（3）光源稳定性好，精密度高。适用：低熔点金属，合金，高含量组分的测定以上三类光源主要用于固体物质的分析2021/7/29*（4）ICP（电感耦合等离子体）*什么叫等离子体（Plasma）？物理学：电离度大于0.1％的气体。（等离子体由离子、电子和不带电的粒子组成的电中性的、高度离子化的气体，它是与固体、液体和

7、正常气体相区别的一种物质状态）光谱学：由非化学方法获得的放电的类似火焰的气体。气体——包含高比例的正、负电荷，形状类火焰2021/7/29ICP焰炬的形成硬件构成：三元素1、高频电磁场2、工作气体3、石英炬管2021/7/29炬管的构造：三层同心石英管外层：通入工作气或冷却气中层：辅助气内层：载气，引入样品2021/7/29工作原理：（1）通气Ar（等离子气体）（2）接通高频发生器，产生高频振荡电流，形成交变磁场，方向在管内为轴向；（3）引燃Ar气（用高频火花－点火），Ar被电离，产生Ar+及电子；（4）离子在磁场