分析电子显微镜ppt课件.ppt

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1、2.1表面复型技术1.透射电子显微镜利用穿透样品的电子束成像，这势必要求被观察的样品对于入射电子束是透明的。2.金属样品适宜样品的厚度约为200nm。3.用于制备复型的材料必须是无结构（非晶体）。常用的复型材料多为塑料和真空蒸发沉积碳膜。透射电镜的成像要求及原因：20世纪40年代才出现表面“复型”技术，即把金相式样表面经浸蚀产生纤维组织浮雕，并复制到薄膜上，把复制薄膜放在电子透镜下观察，这是电子显微透镜观察金相组织提供了可能。分类：根据制备方法和所用材料可分为塑料一级复型，碳一级复型，塑料-碳一级复型和抽取复型。在研究材料表面和

2、纤维组织时，为了得到更好的效果，应：1.首先制备好金相组织，表面必须仔细抛光。2.要注意各种复型方法对于样品表面浮雕的复制能力，只能复制大于材料尺寸的显微组织细节，其中碳一级的分辨率最高为2nm，塑料的为10nm，碳-塑料取决于塑料。2.1.1一级复型一级复型方法有三种：塑料，碳氧化物复型，氧化物复型为铝和氧化铝。一·塑料一级复型塑料一级复型是最简单的一种复型，是用预先配置好的塑料溶液在一浸蚀好的金相式样上直接浇注而成。制备方法：1.用滴管在金相式样表面放异地塑料溶液，用玻璃棒刮平，干燥，形成100nm的塑料薄膜，其浮凸与金相式

3、样表面正好相反，又称负复型。2.在透明纸上放上略小于样品钢网，是起边缘占到胶纸上。3.把沾有样品的铜网胶纸贴在干燥塑料表面，利用胶纸的粘性把塑料体积复型从金相式样表面粘下来4.用针尖和小刀在铜网边缘划一圈，将塑料薄膜表面划开，再用镊子把样品铜网连同贴附在它上面的塑料一级复型取下，即可放到透射电镜下观察。能否顺利的使复型从金相样品剥离下来是制备的关键。碳一级复型制备方法：1.在真空镀膜装置中，以垂直方向在已浸蚀好的金相式样表面上蒸发沉积一层厚度10nm的碳膜。（喷碳）2.用针尖或小刀吧喷过碳的金相式样表面划成略小于样品的铜网方格，

4、然后浸入适当的化学剂中做第二次浸蚀或电解抛光，是碳膜与金相式样表面分离。3.用样品铜网将碳复型捞起烘干即可放到透射电子显微镜下观察。塑料-碳二级复型塑料-碳二级复型是目前最常用的复型方法之一，它具有塑料一级复型和碳一级复型的某些优点，在材料研究领域，主要用于金相和端口形貌的观察。制备方法·：1.在经过浸蚀的金相式样表面上放一俩滴丙酮，然后贴上一块醋酸纤维薄膜，注意不要留下气泡和褶皱。2.接下已经干燥的塑料复型，减去周围多余的部分，然后将复制面朝上平整的贴在衬有纸片的胶纸上。3.将固定好的塑料复型放在真空镀膜装置中，先以倾斜方向投

5、射重金属，再以垂直方向喷碳。4.把复合型剪成略小于铜网的小块，将生物切片石蜡熔化后滴在小玻璃片上，然后将小方块喷碳一面贴在灼热的小玻璃片上的石蜡上，待玻璃片冷却和石蜡凝固后，反复在盛有丙酮和醋酸甲酯的有盖容器中。5.用铜网制成的小勺把第二级复型转移到清洁的丙酮中洗涤；最后转移到蒸馏水中，依靠水的表面张力使二级复型平展并漂浮在水面上，再用镊子夹住样品铜网，吧第二级复型平面平展并漂浮在水上，再用镊子夹住样品铜网，吧第二级复型捞起来，放到滤纸上，干燥即可供观察。优点：1.制备过程中不损害金相式样原始表面，可以重复制备2.对粗糙的断口样

6、品，剥离也比较容易，膜也不易损害3.供观察的第二级复型是碳膜，导热导电性好，在电子束照射下比较稳定。4.提高了复型图像的衬度，有利于判别表面的凹凸状况。2.1.3抽取复型抽取复型是对一级复型稍加改进的方法，它不仅能用复型显示样品表面浮凸而且可用膜抽取出某些细小的组成相，如某些第二相粒子，并保持它们在样品的原有分布，它的最大优点是除了在电子透镜下观察这些粒子并且还能通过电子衍射确定其他相，目前常用碳蒸发膜。制备方法：1.选择合适的浸蚀剂，使其溶解样品的机体材料比第二相粒子要快，以致这些粒子突出于样品表面2.在深浸蚀的过程中的金相式

7、样表面上，蒸发沉积一层较厚的碳膜，然后用针尖或小刀把碳膜划成小于样品的铜网的小方块。3.将喷碳，划过个的式样放到盛有浸蚀剂的器皿中进行二次浸蚀，是基体材料进一步溶解，这样使碳膜连同突出样品表面的第二相粒子与基体分离4.将分离后的碳膜转移到某种化学试剂中洗涤，洗去残留的基体，最后在酒精中洗涤，用样品铜网捞起，干燥后可供观察.2.2粉末样品和薄膜样品制备2.2.1粉末样品的制备粉末样品的制备包括支持摸的制备和粉末均匀分布于支持摸上方法，对于细小的粉末和颗粒，因不能直接用电子显微镜铜网来承载，需要在铜网上预先粘附一层连续而且很薄的支持

8、膜上而不致从铜网孔中漏掉，才可以放到电子显微镜下观察，较多使用火棉胶-碳复合支持膜。制备方法：1.配置质量分数为3%火胶棉的醋酸戊酯溶液。2.将一个直径大于100nm的玻璃培养皿底部放一张滤纸，然后注入蒸馏水，再将铜网适距放在培养皿滤纸上，铜网的粗糙面朝上。3.