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时间:2017-12-29
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1、工业碱木质素微波氧化改性探究 摘要:采用微波氧化—磺甲基化反应对工业碱木质素进行化学改性,研究了氧化剂用量、氧化温度、氧化时间和微波加热功率及反应溶液pH等5个因素对碱木质素改性产物作为减水剂对水泥净浆流动度的影响,获得了优选的改性工艺条件。物化性能测试结果表明微波氧化-磺甲基化改性能大大提高碱木质素对水泥体系的分散性能,改性产物的表面活性及在水泥颗粒表面的吸附量得以提高,表明微波氧化-磺甲基化改性是一项碱木质素高效利用的有效途径。关键词:净浆流动度,微波氧化,磺甲基化Thestudyofindustryalkalilignin’smodificationLinZai-xi
2、ong(HQC(GUANGYE)CO.,LTD.,GuangdongGuangzhou510655,China)Abstract:Alkaliligninwasmodifiedbyoxidationassistedbymicrowaveirradiationandsulfomethylationreactioninordertoincreaseitsreactivity.Theeffectofoxidantdosage,reactiontemperature,reactiontime,microwavepowerandthepHofthesolutiononthefluidi
3、tyofcementpastewerediscussed,andanoptimalmodificationprocess9conditionwasobtained.Thetestsofhysicochemicalpropertiesshowthatundertheconditionofmicrowaveirradiation,modifiedligninexhibitsagooddispersingeffecttocementpaste,indicatingthatitisaneffectiveapproachtoutilizealkaliligninbyusingthepr
4、ocessofoxidationassistedbymicrowaveirradiationandsulfomethylation.Keywords:fluidityofcementpaste;theoxidationreaction;microwaveirradiation;sulfomethlytion中图分类号:O636.2文献标识码:A文章编号:引言9自然界中估计每年全世界由植物生长可产生1500亿t木质素,其中制浆造纸工业的蒸煮废液中产生的工业木质素有3000万t[1]。木质素作为木材水解工业和造纸工业的副产物,若得不到充分利用,变成了造纸工业中的主要污染源之一,则
5、不仅造成严重的环境污染,而且也造成资源的重大浪费。通过物理化学的改性方法,在木质素结构中引入高活性基团,优化木质素的结构性能,提高其产品的应用价值,已经成为木质素利用研究关注的焦点。碱木质素的常规磺化反应通常在高温高压下进行,改性成本高、改性产物的磺化度低,从而导致改性产品的应用性能差。本文在对碱木质素进行改性时引进了微波辐射技术,对微波氧化工艺进行了探索,在此基础上进行碱木质素的磺化反应,并对改性产物的性能进行研究,以探讨碱木质素高效利用的新途径。1实验技术与测试方法1.1实验药品碱木质素(WAL)为麦草浆黑液酸析木质素,山东泉林纸业集团制浆厂;商品木质素磺酸钙(CL),吉
6、林石岘造纸厂(由酸法制浆废液制备);氢氧化钠(分析纯),天津海晶精细化工厂;甲醛为工业品(>37%Wt),广州化学试剂厂;无水亚硫酸钠(分析纯),天津红岩试剂厂;过氧化氢(30%Wt),天津大茂化学试剂厂;水泥为金羊牌标准硅酸盐水泥(425#),广州水泥厂;1.2实验方法1.2.1常规氧化碱木质素取麦草碱木质素10.0g加入四口烧瓶中,加入50ml质量分数为2.5%的NaOH溶液调节搅拌溶解。温度升至75℃时滴加一定量双氧水,再升温至95℃反应两个半小时。冷却至常温出料,产物低温下保存。1.2.2微波辅助氧化碱木质素取麦草碱木质素10.0g,加入50ml质量分数为2.5%的N
7、aOH溶液调节搅拌溶解,加入一定量双氧水,倒入微波反应管后放入微波反应器中。设定一定加热功率,升温至一定温度,恒温反应若干小时。冷却至常温出料,产物低温下保存。91.2.3磺甲基化碱木质素将氧化产物转移到烧瓶中匀速搅拌,逐渐升温至70℃,然后滴加1.5ml甲醛溶液,反应60分钟。继续升温至90℃,缓慢加入2.5g无水亚硫酸钠,然后恒温反应150分钟,冷却至常温出料。1.3物化性能测试1.3.1溶液表面张力的测定实验方法:准确配制不同浓度的减水剂溶液,采用铂金片法测其表面张力。1.3.2固体颗粒表面吸附量
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