仪器分析电子教案.doc

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1、《仪器分析》课程教案第一章引言一、课程简介仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。随着科学技术的发展，分析化学在方法和实验技术方面都发生了深刻的变化，特别是新的仪器分析方法不断出现，且其应用日益广泛，从而使仪器分析在分析化学中所占的比重不断增长，并成为化学工作者所必需掌握的基础知识和基本技能。二、仪器分析方法的分类三、仪器分析的特点及发展趋势优点是：1.操作简便而快速，对于含量很低（如质量分数为10-8或10-9数量级）的组分，则更具独特之处。2.被测组分的浓度变化或物理性质变化能转变成某种电学参数（如电阻、电导、电位、

2、电容﹑电流等），故易于实现自动化和连接电子计算机。因此，仪器分析具有简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点。对于结构分析，仪器分析法也是极为重要和必不可少的工具。生产的发展和科学的进步，不仅对分析化学在提高准确度﹑灵敏度和分析速度等方面提出更高的要求，而且还不断提出更多的新课题。一个重要的方面是要求分析化学能提供更多﹑更复杂的信息。现代科学技术发展的特点是学科之间的相互交叉﹑渗透，各种新技术的引人﹑应用等，促进了学科的发展，使之不断开拓新领域﹑新方法。如电感耦合等离子体发射光谱﹑傅立叶变换红外光谱﹑傅立叶变换核磁共振波谱﹑激光拉曼光谱﹑激光光声光谱等。另外试样的复杂性﹑测量难度﹑要求

3、信息量及响应速度在不断提高，这就需要将几种方法结合起来，组成连用分析技术，可以取长补短，起到方法间的协同作用，从而提高方法的灵敏度﹑准确度及对复杂混合物的分辨能力，同时还可获得两种手段各自单独使用时所不具备的某些功能，因而连用分析技术以成为当前仪器分析方法的主要方向之一。计算机技术对仪器分析的发展影响极大。在分析工作者的指令控制下，仪器自动处于优化的操作条件完成整个分析过程，进行数据采集﹑处理﹑计算等，直至动态CRT显示和最终曲线报表。现在由于计算机性能价格比的大幅度提高，已开始采用功能完善的pc计算机，随着硬件和软件的平行发展，分析仪器将更为智能化﹑高效﹑多用途。仪器分析方法的局限

4、性：除了方法本身的一些原因外，还有一个共同点，就是他们的准确度不够高，相对误差通常在百分之几左右，有的甚至更差。这样的准确度对低含量组分的分析已能完全满足要求，但对常量组分的分析，就不能达到高的准确度此外，在进行仪器分析之前，时常要用化学方法对试样进行预处理；同时，需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定。因此化学方法和仪器方法是相辅相成的。在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。四、学习内容及时间安排色谱分析法：气相色谱法（8学时）﹑高效夜相色谱法（4学时）；电化学分析法：电位分析法（4学时）﹑极谱分析法（4学时）﹑库仑分析法（4学时）；光学分析法：原子发射光

5、谱法（6学时）﹑原子吸收光谱法（6学时）﹑紫外吸收光谱法（4学时）﹑红外吸收光谱法（4学时）；核磁共振波谱法（4学时）；质谱分析法（4学时）。第二章气相色谱分析基本要点：　　1.了解色谱法的分类；　　2.掌握色谱分析的基本原理；　　3.理解柱效率的物理意义及其计算方法；　　4.理解速率理论方程对色谱分离的指导意义。　　5.掌握分离度的计算及影响分离度的重要色谱参数第一节气相色谱分析概述　　色谱法是一种分离技术。它以其具有高分离效能、高检测性能、分析时间快速而成为现代仪器分析方法中应用最广泛的一种方法。它的分离原理是，使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一

6、相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。一、色谱法分类：　　按流动相的物态，色谱法可分为气相色谱法(流动相为气体)和液相色谱法(流动相为液体)；再按固定相的物态，又可分为气固色谱法(固定相为固体吸附剂)、气液色谱法(固定相为涂在固体上或毛细管壁上的液体)、液固色谱法和液液色谱法等。按固定相使用的形式，可分为柱色谱法(固定相装在色谱柱中)、纸色谱法(滤纸为固定相)和薄层色谱法(将吸附剂粉末制成薄层作固定相)等。按分离过程的机制，可分为吸附色谱法(利用吸附剂表面对不同组分的物理吸附性能的差异进行分离)、分配色谱法(利用不同组分在两相中有不同的分配来进行分离)、离子交换色谱法(利用离

7、子交换原理)和排阻色谱法(利用多孔性物质对不同大小分子的排阻作用)等。二、气相色谱分析　　气相色谱法是利用气体作为流动相的一种色谱法。在此法中，载气(是不与被测物作用，用来载送试样的惰性气体，如氢、氮等)载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测。其简单流程如图2-1所示。三、气相色谱仪组成Ⅰ.载气系统;Ⅱ.进样系统;Ⅲ.色谱柱和柱箱；Ⅳ.检测系统；Ⅴ.记录系统。四、色谱术语　　基线——当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作