仪器分析电子教材

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1、仪器分析41第一章:绪论基本要求:了解本课程的性质、研究对象与方法、目的、任务。了解仪器分析的定义和分类。了解仪器分析方法的特点和应用范围。了解仪器分析在科学研究和生产实践中的作用。了解仪器分析的发展趋势。一、什么是现代仪器分析(或称仪器分析)1.仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法,用来确定物质的化学组成、成分含量以及化学结构。因为需要较特殊的仪器,所以称为仪器分析。2.仪器分析与化学分析、分析化学分析化学中的各种方法可以大体上分为化学分析和仪器分析两大类。化学分析:近代化学分析起源于十七世纪,以化学反应为基础的分析方法。2nmpm4p

2、pm6ppm例:酸碱滴定(H++OH-→H2O)沉淀滴定(Ag++Cl-→AgCl↓)仪器分析:起源于十九世纪,以物质的物理和物理化学性质为基础。例:饮料中使用色素含量的测定。 饮料中胭脂红的测定:                    化学分析仪器分析从原理看根据化学反应及计量关系根据物质的物理或物理化学性质、参数及变化规律从仪器看主要为简单玻璃仪器较复杂、特殊的仪器从操作看多为手工操作、较繁琐多为开动仪器开关、操作简单易实现自动化从试样看样量多、破坏性分析样量少、有的非破坏性可现场或在线等分析从应用看常量分析、定性、定量微量、痕量的组分分析,状态、结

3、构等分析仪器分析与化学分析的分别:二、仪器分析的分类总体上分为四大类:1.光学分析法2.电化学分析法3.色谱分析法4.其它仪器分析法〈一〉光学分析法1.原子光谱法:(1)发射光谱法(2)原子吸收光谱法(3)原子荧光光谱法2.分子光谱法:(1)红外吸收光谱法(2)可见和紫外吸收光谱法(3)荧光光谱法(4)拉曼光谱法413.X射线光谱法4.核磁共振和顺磁共振波谱法〈二〉电化学分析法1.电导分析法2.电位分析法测PH值、离子浓度3.电解分析法4.库仑分析法5.伏安法和极谱法〈三〉色谱分析法1.气相色谱法小分子有机物2.液相色谱法大分子有机物〈四〉其他仪器分析方

4、法1.质谱法未知物定性鉴定2.热分析法等三、仪器分析的特点(与化学分析相比较)四、1.灵敏度高仪器分析最突出的优点,可以达到三个数量级:ppm级(partspermillion)1ppm:百万分之一。ppb级(partsperbillion)1ppb:十亿分之一。ppt级(partspertrillion)1ppt:万亿分之一。(最新的研究成果表明,最高的灵敏度可以测量到单个的分子。1999年第五届亚洲分析科学会议。)2.简便、快速,并容易实现自动化控制也是仪器分析方法的突出优点。例:发射光谱方法可以一次测定20~30种元素,经典化学分析法是不能相比的。

5、例:AA6500型原子吸收分光光度计,附带自动进样器,可以自动分析60个样品(由计算机控制全部过程)。3.选择性好样品中成分之间的干扰小。4.所需试样量小几个微克或几个微升就可以。在贵重物品、文物、刑事鉴定等方面有特别意义。5.用途广元素、无机物、有机物定性、定量、结构分析等等6.相对误差大(准确度)仪器分析法的最大缺点。相对误差一般为5%,有时达10%,可以满足微量分析需要。常量分析一般用化学分析方法,相对误差可小至0.x%。但化学分析方法不能用于微量样品(灵敏度达不到)。7.仪器的价格昂贵、结构复杂AA6500型原子吸收分光光度计(4万1千美金)。色

6、质联用。。。8.仪器分析方法是一种相对分析方法,通常需要标准品作对照。例:用AAS法测微量元素Cu,需高纯度铜片作标准样品。(99.99%以上)应用特点、适用对象不同四、仪器分析的应用1.环境保护环境中有毒有害成分监测。汽车尾气中铅污染。日本水俣病,由于汞污染。412.医药、化工LC测先锋霉素3.食品工业营养成分:氨基酸、维生素、微量元素……有毒有害成分:农药残留、重金属、药物残留(磺胺)4.冶金分析矿石分析、植物找矿5.科学研究、生命科学、天体物理(光谱法分析太阳组成)补充:如何评价和提高分析结果的准确度分析天平:0.1mg 磅秤:1kg绝对误差

7、 相对误差准确度分析天平(称量0.1g):0.1×10-3/0.1=0.1%1.00.01% 磅秤(称量10T):1×10-3/10=0.01%结论1:相对误差有实际意义。在实验中,称量数量多一点好精密度:数值离散程度的评价指标。是准确度的前提例如:打靶误差来源:偶然误差——无规律,原因不明。个人因素等。主要影响精密度。系统误差——有规律,原因容易找到。仪器、试剂、量器等。结论2:要提高准确度,首先要消除偶然误差(提高精密度),然后再消除系统误差(校准仪器、量器等)。思考题:一、名词解释仪器分析二、问答题1.仪器分析有哪些特点(与化学分析相比)?2.

8、仪器分析有哪些应用特点?仪器分析与化学分析各适用于哪类样品,为什么?第二章电位分

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