实验十八 微量升华法ppt课件.ppt

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1、实验十八微量升华法［目的要求］掌握中药微量升华的方法，并了解其在中药鉴别上的应用。［实验材料］取下列药材的干燥粗粉：1.大黄(RheumpalmatumL.的根和根茎)2.牡丹皮(PaeoniasuffruticosaAndr.的根皮)3.薄荷(MenthahaptocalyxBriq.的地上部分)4.儿茶(Acaciacatechu(L.)willd.的浸膏)5.绿茶(Camelliaainenis的叶片)［仪器与试剂］微量升华器、显微镜、载玻片、酒精灯、温度计、［内容及方法］微量升华是利用中药中所含的某些化学

2、成分，如咖啡碱、牡丹酚、薄荷脑、蒽醌类化合物等，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其形状、颜色以及化学反应。方法：取金属片(长宽同载玻片)，安放在有圆孔的石棉网上，金属片上放一小金属圈，对准石棉板上的圆孔，圈内加入中药粉末适量，圈上放一载玻片。在石棉网下圆孔处用酒精灯徐徐加热数分钟，至粉末开始变焦，去火待冷，则有结晶状升华物附着于上面的玻片。将玻片取下反转，升华物向上，盖上盖玻片。在显微镜下观察结晶形状，并可加化学试液，观察其反应。1.取大黄粉末少量，置微量升华器金属圈中，上面覆盖一载玻片，徐徐加热，至载玻片上有淡黄色物质出现时

3、，将玻片取下，调换另一载玻片，随着温度的不断升高，如此连续调换载玻片，并记录温度至中药粉末开始变焦为止。在显微镜下观察各载玻片上微量升华结晶的颜色和形状，注意结晶形状随温度升高有何变化?2.取牡丹皮(或徐长卿)粉末少量，同上法收集微量升华物，显微镜下观察结晶颜色和形状。3.取薄荷少量，同上法进行微量升华。4.取绿茶粉末少量，同上法收集微量升华物，显微镜下观察结晶颜色和形状。5.取儿茶粉末少量，按上法进行微量升华观察其升华物的特征，并作记录。中药微量升华物特征比较表药材升华性成分升华物形态特征大黄蒽醌类黄色梭针状结晶（120℃）黄色树枝状/针簇状结

4、晶（150℃）黄色羽毛状结晶（180℃）牡丹皮牡丹酚长柱状、针状、羽状结晶薄荷薄荷脑油状物儿茶儿茶素无色树枝状结晶茶叶咖啡碱白色针状结晶[作业]1．记录各试验的现象和结果（画出结晶形状）。2．列表比较各药材微量升华物的特征。