氧化镁含量的测定.doc

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1、GB/T16484.2-200X中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布200×-××-××实施200×-××-××发布稀土硅铁及镁硅铁合金化学分析方法氧化镁含量的测定电感耦合等离子发射光谱法Chemicalanalysismethodsforrare-earthferrosiliconalloyandrare-earthferrosiliconmagnesiumalloyDeterminationofmagnesiacontentbyinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrographicmethod（送审稿）中华人民

2、共和国国家标准ICS77.120.99H14GB/T16477.3—200X代替GB/T16477.3-19963GB/T16477.3—200×前言GB/T16477-200X《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法》共分5个部分：第1部分：GB/T16477.1-200X稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法稀土总量的测定第2部分：GB/T16477.2-200X稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法钙、镁、锰量的测定第3部分：GB/T16477.3-200X稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法氧化镁量的测定第4部分：GB/T16477.4-200X稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法硅量的测定

3、第5部分：GB/T16477.5-200X稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法钛量的测定本部分为第3部分。本部分是对GB/T16477.3—1996《稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法氧化镁量的测定》的修订。本部分与GB/T16477.3-1996相比，主要有如下变动：——使用电感耦合等离子体光谱法代替原国标火焰原子吸收光谱法测定氧化镁量。——增加了精密度条款；——增加了质量保证和控制条款；——根据GB/T1.1-2000和GB/T20001.4的规定进行了编辑性修改。本部分由工业和信息化部原材料工业司提出。本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。本部分主要由包头稀土研究院负责起草。本部分由中

4、国兵器工业集团第五二研究所、包头出入境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人：刘晓杰，金斯琴高娃，崔爱端。本部分参加起草人：田甜、董海成、田小亭、段东升、王玥、旭仁花。本部分所替代标准的历次版本发布情况为：YB2503-77、GB/T16477.3-19965GB/T16477.3—200×稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法氧化镁量的测定1范围本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中氧化镁量的测定方法。本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中氧化镁量的测定。测定范围：0.50%~2.00%。2方法原理试样用重铬酸钾溶液浸取分离，在稀盐酸介质中，采用等离子发射光谱仪，在波长280.270nm

5、处，测定氧化镁的含量。3试剂3.1盐酸(1＋1)。3.2重铬酸钾溶液（40g/L）：称取40g重铬酸钾，置于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用稀释至刻度，混匀。3.3氧化镁标准溶液：称取0.2500g预先在850℃灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的氧化镁（99.99%），置于150mL烧杯中，加10mL盐酸（3.1）加热溶解，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化镁。使用时将此溶液稀释为1mL含50μg的氧化镁。4仪器4.1全谱直读等离子体发射光谱仪，分辨率<0.006nm（200nm处）。光源：氩等离子体光源，使用功率不小于1

6、.0kW。4.2振荡器5试样称取0.2g试样，精确至0.0001g。6分析步骤6.1测定次数称取二份试料进行平均测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3.1将试料（5）置于150mL锥形瓶中，加入25mL重铬酸钾溶液（3.2），用胶皮塞塞紧瓶口，置于振荡器（4.2）上振荡35min，取下用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中。用水冲洗锥形瓶3～4次，洗涤滤纸至无重铬酸钾溶液的黄色，弃去滤纸，以水稀释至刻度，混匀。按表1将试液移入25mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。5GB/T16477.3—200×表1氧化镁含量/%移取试液体积/mL≤1.0

7、05.00＞1.002.006.3.2标准系列溶液的配制移取0.50，1.00,2.00mL氧化镁溶液（3.3）于一系列50mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀，此标准系列溶液浓度为0.50µg/mL，1.00µg/mL,2.00µg/mL。6.3.3将分析试液（6.3.1）与标准系列溶液（6.3.2）同时进行氩等离子体光谱测定.7分析结果的计算与表述：按公式（1）计算氧化