资源描述：
《化学吸附仪ppt课件.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、一台化学吸附仪能做些什么？脉冲化学吸附程序升温还原(TPR)程序升温脱附(TPD)程序升温氧化(TPO)程序升温表面反应(TPSR)吸附仪实验系统脉冲化学吸附是通过测量探针分子在待测物质表面的吸附量来计算：脉冲化学吸附单分子层吸附有选择性金属分散度活性比表面积颗粒尺寸金属N2CO2CH4H2C2H4C2H2COO2Ca,Ba,(Mg,Sr)Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,W,Mo,FeReCo,Ni,CrRh,PdIrPtMnCu,Ag,AuZn,Cd,Sn,PbAlK,Li,Na,Rb,Cs)In(Ga,Te)+++++++++++++++++++－+++++++－－+++++
2、+++++－++++++－++++++－+－++++－－－－－－+－－+++－－++－－－－－－+PtHPtCOPtPtCOPdHHPdCONiHCoHAgOCuSupport10%H2/ArAr脉冲吸附实验过程金属分散度：表面活性金属原子数/总金属原子数where:Sf=stoichiometryfactorVads=volumeadsorbed,cm3/gVg=molarvolumeofgasatSTP,22414cm3/molM.w.=molecularweightofthemetal%M=wt%metal,%NA=Avogadro’snumber,6.023×1023mol
3、ecules/molσm=areaofactivemetalatom,nm2活性金属表面积（每克样品）程序升温脱附(TPD)TPD-程序升温脱附在惰性载气流动下使预吸附样品程序升温，检测其脱附产物及其浓度随温度的变化。待测样品惰性气流/真空某一温度下热量克服活化能，吸附化学键断裂，吸附质脱附。如果存在不同的活性位点，脱附会在不同的温度出现。TCD/MS升温预吸附气流惰性气流脱附峰的数目：表征吸附在固体物质表面不同吸附强度中心的数目；峰面积：表征脱附物种的相对数量；峰温度：表征脱附物种在固体物质表面的吸附强度。TPD定性分析实验条件的选择和对TPD谱图的影响 干扰因素：传质(扩散)
4、和再吸附的影响。6个参数：1、载气流速(或抽气速率)2、反应气体/载气的比例(TPR)3、升温速率4、催化剂颗粒大小5、吸附(反应)管体积和几何形状6、催化剂“体积/质量”比NH3-TPD研究催化剂表面酸性CO2-TPD研究催化剂表面碱性H2/CO-TPD研究催化剂(金属)表面电子效应TPD在不同方面的应用一般认为，从定性上来说，低温脱附峰（298-473K）相应于弱酸中心；中温峰（473-673K）相应于中等酸中心；高温峰（>673K）相应于强酸中心不同类型硅铝材料的NH3-TPD图谱a:MCM-41、b:Al2O3、c:Si-MCM-41/PO3Hd:SO2-4/ZrO2/MC
5、M-41、e:Al-MCM-41、f:ZSM-5表面酸量酸强度酸强度分布酸类型（B酸/L酸）根据峰面积判断酸量：f>e>c≈d>b>a根据峰位置判断酸强度：f（440℃）>e（335℃）>d（305℃）>c（245℃）NH3-TPD研究催化剂表面酸性CO2-TPD研究催化剂表面碱性La2O3催化甘油和尿素合成甘油碳酸酯CatalCommun，2011,12,1458结论：反应的活性与催化剂的碱量，特别是强碱量相关H2-TPD研究(金属)表面电子效应Pd-Co催化2-乙基己烯醛加氢制2-己醇Pt、Pt3Sn和PtSn上的CO-TPD曲线Pt和Sn形成合金后，TPD峰向低温方向位移，S
6、n削弱了Pt吸附CO性能；TPD曲线面积减小，表明Pt吸附CO量减少，表面Pt量减少，Sn对Pt起稀释作用并于表面富集；根据Pt-Sn合金吸附CO量，可以推算合金表面的组成CO-TPD研究(金属)表面电子效应程序升温还原(TPR)程序升温还原是在TPD技术上发展起来的，同TPD相比TPR使用的载气为惰性气体和还原性气体（H2/CO）的混合物。通过表征催化剂的还原性能，可以推测催化剂中组分与组分、组分与载体间的相互作用。惰性气体（Ar）H2MOxMOxMOxSupport升温MMMSupportTCD峰的个数：还原中心的数量峰值温度：催化剂的还原温度曲线下的面积：氢气的消耗量升温速率
7、：提高升温速率，Tm升高，还原峰重叠，峰数目减少；速率太低，使试验时间延长，峰强度减弱。载气流速：增加载气流速可降低还原峰的峰顶温度Tm。催化剂重量：催化剂装量过多，不但会使TPR峰数目减少，而且使Tm升高。TPR技术可以提供负载型金属催化剂在还原过程中金属氧化物之间或金属氧化物与载体之间相互作用的信息。一种纯的金属氧化物具有特定的还原温度，利用此可表征该氧化物的性质。两种氧化物混合在一起，如果在TPR过程中每一种氧化物保持自身还原温度不变，则彼此没有发生作用。反之，
