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时间:2020-09-04
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1、蒸发和结晶一、蒸发蒸发就是用加热的方法减少溶液中的水分,使溶质从溶液中析出的操作。加热蒸发又叫浓缩。蒸发操作使用的主要仪器是蒸发皿,因为它的表面积较大,有利于水分的蒸发,蒸发的操作方法是;将经过过滤除掉了不溶性杂质的溶液,倒入蒸发皿中。根据需要可用直接火加热或水浴等方法加热,使溶剂水不断蒸发,溶质晶体就会析出。图5-35和图5-36是加热蒸发的仪器装置。蒸发操作的要点:(1)用蒸发皿进行蒸发的液体必须是水溶液。不能蒸发有机溶剂。(2)注入蒸发皿中的溶液不得超过蒸发皿总容积的2/3,不然加热时,溶液容易溅出。(3)蒸发皿一般应放在石
2、棉网上用火加热。加热后的蒸发皿不能骤冷,以防炸裂。(4)当溶液中溶质的溶解度大时,应加热到溶液表面有晶膜时,再停止加热。溶质的溶解度较小或高温时溶解度较大而室温时溶解度较小时,则不需要蒸至液面出现晶膜即可冷却。(5)若实验需要也可在蒸发皿中将水全部蒸发。二、结晶使固体物质从溶液中析出的过程叫结晶。结晶的方法一般是把溶液进行加热,使溶液蒸发到一定浓度(或饱和溶液)后,再将溶液冷却,就会有晶体析出。析出晶体的颗粒大小及纯度与冷却速度有关。(1)迅速冷却热溶液或进行搅动,得到的是纯度较高的细小晶体。有时溶液已达过饱和状态,仍无晶体析出,
3、在这种情况下,可以往溶液中加入一小粒晶体作为“种子”,来促进晶体的生成。用摇动容器或用玻璃棒摩擦容器壁,也可达到同样效果。(2)将溶液慢慢冷却或静置溶液,可以得到晶形规则、颗粒较大的晶体,但晶体的纯度不高。这是因为连接着大颗粒晶体的间隙中可能包有母液或别的杂质。三、重结晶重结晶是提纯物质(晶体)的一种方法。第一次结晶所得到的晶体纯度,往往是不符合要求的,需要进行纯制。重结晶就是用少量溶剂使含有杂质的晶体溶解,然后再进行蒸发和结晶。重结晶是利用被提纯物质与杂质在溶剂中溶解度不同的原理,当一种物质(被提纯物质或杂质)还在溶液中时,另一
4、种物质已从溶液中析出,从而达到两者分离的目的。由此可见进行重结晶最关键的是选择合适的溶剂。进行重结晶用的溶剂必须具备以下条件:(1)不与被提纯物质起化学反应。(2)在较高温度时被提纯物质的溶解度较大,而在室温或更低的温度时溶解度很小。(3)对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况是使杂质留在母液中,不随被提纯物晶体一同析出,后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去)。(4)溶剂容易蒸成(沸点较低),易与晶体分离除去。(5)能给出较好的晶体。
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