磷酸铁锂中磁性物质测试方法.doc

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1、附件1：磁性物质测试方法流程步骤要点1.王水配制HNO3：HCl=1:3（体积比）。视样品量配制王水量；每个样品需求量约24ml。2.磁棒清洗1.1取250ml烧杯（或50ml量筒）2只；1.2各放入磁棒；1.3各倒入24ml王水；1.4各加入超纯水至淹没磁棒；1.5放在加热板上，加热约30min，至溶液高度约磁棒一半；1.6冷却；1.7取一磁棒置于烧杯下方吸住烧杯内磁棒；1.8将烧杯内残留溶液倒入废水回收瓶；1.9用超纯水润洗烧杯壁及磁棒2次；1.10静置备用。实验过程中，须注意烧杯与烧杯之间的距离必须足够至磁

2、棒不会互相吸引，以免烧杯撞击在一起，破裂导致危险。磁棒至烧杯下方时也要注意握紧，慢慢靠近，避免磁棒吸力撞击烧杯至破裂。3.容器清洗3.1取250ml广口PP瓶2只；3.2取一干净磁棒，丢入各250ml广口PP瓶，摇晃几下。取出PP瓶内可能的磁性物质。4.样品准备4.1取步骤3经去磁性物质的PP瓶；4.2各加入约350g乙醇（纯度大于99.95%）；4.3各加入150g±5gLFP，记录重量；4.4各加入1只步骤2清洗后备用的磁棒；4.5用封口膜封口。乙醇重量为估计。LFP重量需精确称量至少小数点后一位。加入磁棒时

3、，用另一磁棒放在烧杯下，靠近PP瓶的瓶口移动磁棒，使烧杯内磁棒轻轻掉入，注意瓶内溶液勿喷洒。磁棒使用前，确认磁性5000G以上。5.球磨5.1将上述样品放在球磨机上；5.2转速调整至磁棒会瞬间往上后掉下；5.3持续球磨30min。6.样品处理6.1将步骤5中的磁棒取出；6.2加入乙醇，放在超声波清洗机中清洗10秒，1次；6.3加入超纯水，放在超声波清洗机中清洗20秒，2次。7.不纯物检测7.1取步骤6中的磁棒和空白测试磁棒，各加入8ml王水；7.2加入纯水至淹没磁棒；7.3约100℃加热；7.4将溶液倒入100m

4、l定量瓶，加水稀释至刻划线；7.5以ICP检测Li、Fe、Zn、Cr、Ni。加热温度视磁石耐受温度调整。8.数据计算磁性物质浓度计算=（Fe+Zn+Cr+Ni）ppm。Fe浓度需扣除纯LFP含量换算。Fe浓度=（总Fe浓度）-（所测的Li含量对应的LFP摩尔数所换算的Fe浓度）。