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1、任务6火焰原子吸收法测钙最佳实验条件的选择原子吸收光谱法模块之能力目标掌握原子吸收条件选择的一般原则。能根据具体的测定对象选择火焰原子吸收测量的最佳条件；问题实验条件的优劣直接影响测定的灵敏度及准确度，在前几个任务中所有的实验条件都是从教材上引用的，并且不同的教材给出的条件不尽相同这是由于实验所用仪器有别，样品有别。如何针对实验室现有的条件，通过实验选出最佳实验条件？讨论解决p实验条件的内容分析线；灯电流；燃气流量；燃烧器高度；光谱通带。p分析化学中衡量测量结果的两个重要因素－准确度与精密度。由于原子吸收测
2、量的元素多为微量成分，为了保证数据的准确度与精密度，最佳实验条件的选择以获得最高灵敏度、最佳稳定性为依据。仪器、试剂原子吸收分光光度计（TAS990型）元素灯－钙空心阴极灯。火焰类型－空气乙炔火焰。ρ（Ca）＝100μg/mL钙标准溶液。固定的实验条件：灯电流3mA；分析线422.7nm；光谱带宽0.7nm燃气流量2100mLmin-1；燃烧器高度6mm。实验准备开机预热：打开原子吸收分光光度计，设置试验条件，点火预热。配制ρ（Ca）＝5.00μg/mL钙标准溶液：移取5mLρ（Ca）＝100μg/mL钙标
3、准溶液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。分析线选择方法选择2条分析线测量ρ（Ca）＝5.00μg/mL钙标准溶液的吸光度。分析线可选择波长为422.7nm、239.9nm，以吸光度最大者为最灵敏线。分析线选择（学生实验）p请同学们按照上述方法配制ρ（Ca）＝5.00μg/mL钙标准溶液，固定其它实验条件，改变分析线测量ρ（Ca）＝5.00μg/mL钙标准溶液吸光度。记录实验数据。通过实验可得出钙的最灵敏线为422.7nm。每种元素都由若干条灵敏线，为了提高测定的灵敏度，一般情况下应选用其中最灵
4、敏线作分析线。当样品中待测元素浓度较高或为了消除邻近光谱线的干扰等，也可以选用次灵敏线。原子吸收光谱中常用的分析线总结－分析线选择原则元素λ(nm)元素λ(nm)元素λ(nm)Ag328.07,338.29Hg253.65Ru349.89,372.80Al309.27,3.8,22Ho410.38,405.39Sb217.58,206.83As193.64,197.20In303.94,325.61Sc391.18,402.04Au242.80,267.60Ir209.26,208.88Se196.09,2
5、03.99B249.68,249.77K766.49,769.90Si251.61,250.69Ba553.55,455.40La550.13,418.73Sm429.67,520.06Be234.86Li670.78,323.26Sn224.61,286.33Bi223.06,222.83Lu335.96,328.17Sr460.73,407.77Ca422.67,239.86Mg285.21,279.55Ta271.47,277.59Cd228.80,326.11Mn279.48,403.68Tb432
6、.65,431.89Ce520.0,369.7Mo313.26,317.04Te214.28,225.90Co240.71,242.49Na589.00,330.30Th371.90,380.30Cr357.87,359.35Nb334.37,358.03Ti364.27,337.15Cs852.11,455.54Nd463.42,471.90Tl267.79,377.58Cu324.75,327.40Ni232.00,341.48Tm409.40Dy421.17,404.60Os290.91,305.87
7、U351.46,358.49Er400.80,415.11Pb216.70,283.31V318.40,385.58Eu459.40,462.72Pd247.64,244.79W255.14,294.74Fe248.33,352.29Pr495.14,513.34Y410.24,412.83续上表总结－分析线选择原则灯电流选择方法灯电流的选择需要考虑灯的发射强度高、稳定性好、谱线的宽度、灯的使用寿命。灯电流过大过小对测量都不利。实验选择灯电流方法：在其它实验条件不变的情况下，改变灯电流测量ρ（Ca）＝5.0
8、0μg/mL钙标准溶液吸光度，以吸光度大且稳定者为最佳灯电流。灯电流选择（学生实验）请同学们在固定实验条件下测定不同灯电流时ρ（Ca）＝5.00μg/mL钙标准溶液的吸光度。灯电流可选择2、4、6、8、10mA。通过实验选出的最佳灯电流为ₜₜmA。灯电流选择的原则：增大灯电流可增加发射强度，但工作电流过大使光谱线变宽，甚至产生自吸，影响灯的寿命。灯电流过小灯的发射强度小，稳定性差、信噪比下降。在保证放电稳定和有适
