《原子吸收光谱续》PPT课件

《《原子吸收光谱续》PPT课件》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、原子吸收实验安排11.17(周一:下午12:30)可自带水样第8章原子吸收光谱分析atomicabsorptionspectrometry,AAS原子吸收光谱与原子发射光谱的区别？谱线变宽WHY？峰值吸收而不是积分吸收？WHY要用空心阴极灯？三、原子化系统1.作用将试样中待测元素转变成原子蒸气。2.原子化方法火焰原子化法：简单、快速、对大多数元素有较高的灵敏度和较低的检出限，至今使用仍广泛。无火焰原子化法—电热高温石墨管：较高的原子化效率、灵敏度和更低的检出限。火焰原子化装置包括雾化器和燃烧器（预混合型）

2、。（1）雾化器：使试液雾化，其性能对测定精密度和化学干扰等产生显著影响。要求雾滴微小、稳定。形成负压，毛细管吸入，分散成雾滴撞击球，进一步分散成细雾。结构如图所示（2）火焰试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，熔化、解离、激发和化合等过程产生大量基态原子。火焰温度的选择：（a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽量采用低温火焰；（b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多；（c）火焰温度表示火焰蒸发和分解不同化合物的能力。温度取决于燃气与助燃气类型。火焰的燃助比：任何一种火焰均可按燃气与助燃气的比例分为三类

3、具不同性质的火焰：1）化学计量型：指燃助比近似于二者反应的计量关系，又称中性火焰。温度高、稳定、干扰小、背景低，适于大多数元素分析；2）贫燃火焰：助燃气大于化学计量的火焰。温度略低，具氧化性，适于易解离和易电离的元素，如碱金属。3）富燃火焰：燃气比例较大的火焰（燃助比大于化学计量比）。燃烧不完全、温度最低，具还原性，适于难分解的氧化物的元素分析。火焰温度：不同类型火焰其温度不同，如下表所示。火焰类型特点温度优点缺点空气-乙炔火焰用途最广最高温度2300℃可以测定35种以上的元素不宜测定易形成难解离氧化物的

4、元素氧化亚氮-乙炔火焰原子化效率高温度高3000℃使解离能较高的难解离元素氧化物原子化，可消除某些化学干扰操作严格，易发生爆炸氧屏蔽空气-乙炔火焰新型的高温火焰大于2900K测定铝与易生成难解离氧化物的元素火焰种类及对光的吸收：选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰：例：As的共振线193.7nm由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气火焰则较好；空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素；N2O-乙炔火焰：火焰温度高可测定的增加到70多

5、种。石墨炉原子化装置（1）电热高温石墨炉结构如图所示：外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。火焰法：重现性好，但仅有10%的试液被原子化，即原子化效率低。无火焰法：原子化效率高，灵敏度增加10-200倍。原子化过程原子化过程可分为四个阶段，即干燥、灰化、原子化和净化。如图干燥温度oC时间，t净化原子化灰化虚线：阶梯升温实线：斜坡升温干燥（105℃℃）：去除溶剂，防样品溅射；灰化（350

6、-1200℃）：使基体和有机物尽量挥发除去；原子化（2400-3000℃）：待测物化合物分解为基态原子，此时停止通Ar，延长原子停留时间，提高灵敏度；净化（最大允许值）：样品测定完成，高温去残渣，净化石墨管。（3）优缺点优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12g/L。缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。5.其他原子化方法（1）低温原子化方法主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900゜C；主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge

7、、Se、Pb、Ti等元素原理：在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。特点：原子化温度低；灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）；基体干扰和化学干扰小；（2）冷原子化法低温原子化方法（一般700~900゜C）；主要应用于：各种试样中Hg元素的测量；原理：将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量

8、管中进行吸光度测量。特点：常温测量；灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）；四、单色器1.作用将待测元素的共振线与邻近线分开。2.组件色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。五、检测系统主要由检测器、放大器、对数变换器、显示记录装置组成。检测器--------将单色器分出的光信号转变成电信号。如：光电池、光电倍增管、光敏晶体管等。分光后的光照射到光敏阴极K上，轰击出的光电子又射向光敏阴极1，轰击出更多的光电子，依次倍增，在最后