发射光谱分析装置与仪器ppt课件.ppt

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1、第十三章原子发射光谱分析法一、仪器类型与流程二、光源三、分光系统四、检测系统第二节原子发射光谱分析装置与仪器deviceandinstrumentofAESatomicemissionspectrometry,AES2021/8/26一、仪器类型与流程typesandprocessofAES原子发射光谱分析仪器的类型有多种，如：火焰发射光谱、微波等离子体光谱仪、感耦等离子体光谱仪、光电光谱仪、摄谱仪等；2021/8/263原子发射光谱分析的三个主要过程:样品蒸发、原子化，原子激发并产生光辐射。分光，形成按波长顺序排列的光谱。检测光谱中谱线的

2、波长和强度原子发射光谱仪方框图光源分光系统检测器2021/8/26火焰光度计flamespectrometer利用火焰作为激发光源，仪器装置简单，稳定性高。该仪器通常采用滤光片、光电池检测器等元件，价格低廉，又称火焰光度计。常用于碱金属、钙等谱线简单的几种元素的测定，在硅酸盐、血浆等样品的分析中应用较多。对钠、钾测定困难，仪器的选择性差。2021/8/26光谱仪(摄谱仪)spectrophotometer将原子发射出的辐射分光后观察其光谱的仪器。按接受光谱方式分：看谱法、摄谱法、光电法；按仪器分光系统分：棱镜摄谱仪、光栅摄谱仪；光栅摄谱仪比棱镜

3、摄谱仪有更大的分辨率。摄谱仪在钢铁工业应用广泛。性能指标：色散率、分辨率、集光能力。2021/8/26摄谱仪光路图2021/8/26摄谱仪的观察装置（1）光谱投影仪（映谱仪），光谱定性分析时将光谱图放大，放大20倍。（2）测微光度计（黑度计）；定量分析时，测定接受到的光谱线强度；光线越强，感光板上谱线越黑。S=lg(1/T)=lg(I0/I)2021/8/261、光源光源的作用：提供能量使样品蒸发,形成气态原子,并进一步使气态原子激发而产生光辐射。蒸发：使试样中各种元素从试样中蒸发出来，在分析间隙形成原子蒸气云（原子化）。激发：使蒸气云中的气态

4、原子（或离子）获得能量而被激发，当激发态的原子（或离子）跃迁至基态（或较低激发态）时，辐射光谱。2021/8/26（一）直流电弧E直流电源电感LR可变电阻G分析间隙工作原理击穿阳极斑2021/8/26直流电作为激发能源，电压150～380V，电流5～30A；两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内;使分析间隙的两电极接触或用导体接触两电极，通电，电极尖端被烧热，点燃电弧，再使电极相距4～6mm.电弧点燃后，热电子流高速通过分析间隔冲击阳极，产生高热，试样蒸发并原子化，电子与原子碰撞电离出正离子冲向阴极。电子、原子、离子间的相互碰撞，使

5、原子跃迁到激发态，返回基态时发射出该原子的光谱。2021/8/262.直流电弧的放电特性温度分布弧焰中心：4000-7000K，由弧中心沿半径向外弧温逐渐下降。阳极：最高3800K；阴极：最高3000K。2021/8/263.直流电弧分析性能蒸发能力强，适用于难挥发元素。弧焰温度较低，激发能力较差。弧光游移不定，分析结果的重现性差。弧层较厚，易产生自吸现象，不适合高含量成分的定量分析。4.应用定性和半定量分析：各类试样均适用。定量分析：矿石、纯金属中的痕量组分。2021/8/26（二）交流电弧分析间隙1.工作原理I：高频引弧电路；II：低压燃弧

6、电路2021/8/26工作电压：110-220V。采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭；（1）接通电源，由变压器B1升压至2.5-3kV，电容器C1充电；达到一定值时，放电盘G1击穿；G1-C1-L1构成振荡回路，产生高频振荡；（2）振荡电压经B2的次级线圈升压到10kV，通过电容器C2将电极间隙G的空气击穿，产生高频振荡放电；（3）当G被击穿时，电源的低压部分沿着已造成的电离气体通道，通过G进行电弧放电；（4）在放电的短暂瞬间，电压降低直至电弧熄灭，在下半周高频再次点燃，重复进行；2021/8/262.放电特性:间

7、歇性放电，工作电流具有脉冲性。（1）电弧温度高，激发能力强；（2）电极温度稍低，蒸发能力稍低；（3）电弧稳定性好，使分析重现性好，适用于定量分析。3.应用定性和半定量分析：金属、合金样品。定量分析：金属、合金中的低含量元素。2021/8/26（三）高压火花分析间隙1.工作原理2021/8/26（1）交流电压经变压器T后，产生10～25kV的高压，然后通过扼流圈D向电容器C充电，达到G的击穿电压时，通过电感L向G放电，产生振荡性的火花放电；（2）转动续断器M，2,3为钨电极，每转动180度，对接一次，转动频率(50转/s)，接通100次/s，保证

8、每半周电流最大值瞬间放电一次；2021/8/262.高压火花的特点：（1）放电瞬间能量很大，产生的温度高，激发能力强，某些难激发元素可被激发，且多为离