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时间:2020-09-04
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1、粮油灰分的测定粮食中除含有大量的有机物质外,还含有较丰富的无机成分。经高温灼烧后所遗留的无机物质称为灰分。各种粮食所含灰分因品种、土壤、气候、肥料及灌溉等条件不同而有差异。禾谷类粮食中的灰分质量数一般在1.5%~3.0%左右。灰分在粮食中的分布极不均匀,胚乳灰分含量最低,胚部次之,皮层最高。如小麦籽粒全粒灰分的质量分数(占干物)约为1.7%左右,胚乳中灰分的质量分数约为0.6%左右,加工精度高的米、面灰分含量低,反之则高。目前,世界各国大都用灰分来鉴别面粉精度的高低。测定灰分的方法有550℃灼烧法和乙酸镁法两种。(一)550℃灼烧法1.原理此法是根据灰化法原理,即在空气自由流通下
2、,以高温灼烧试样,在灼烧过程中使有机物质氧化成气体逸出,其中含有的矿物质元素生成的氧化物,此残留物即为灰分。2.仪器和用具(1)高温炉。(2)分析天平(分度值,0.0001g)。(3)瓷坩埚(18~20mL)。(4)备有变色硅胶的干燥器。(5)坩埚钳(长柄和短柄)。3.试剂三氯化铁蓝墨水溶液(0.05g/mL)4.操作方法(1)坩埚处理先用三氯化铁蓝墨水溶液将坩埚编号,然后送入500~550℃高温炉内灼烧30min至1h,取出坩埚放在炉门口外,待红热消失后,放入干燥器内冷却至室温,称量,再灼烧、冷却、称量,直至前后两次质量之差不超过0.002g为止。(2)测定用灼烧至恒重的坩埚称
3、取粉碎试样2~3g(准确至0.0002g),放在电炉上错开坩埚盖,加热至试样完全碳化为止。然后把坩埚放在高温炉口片刻,再移入炉膛内,错开坩埚盖,关闭炉门在500~550℃温度下灼烧2~3h。在灼烧过程中,可将坩埚位置调换1~2次,灼烧至黑点全部消失,变成灰色为止。取出坩埚冷却至室温,称量。再烧30min至质量恒定为止。最后一次灼烧的质量如果增加,取前一次质量计算。5.结果计算粮油中灰分的质量分数按下式计算式中:ωh—灰分(干基)的质量分数,%;m0—坩埚质量,g;m2—灰分和坩埚质量,gm—试样质量,g;ω—试样水分的质量分数。(二)乙酸镁法1.原理此法把乙酸镁酒精溶液注入试样中
4、,先烧去酒精,然后进行炭化和灰化,从灰分总量中减去由乙酸镁产生的氧化镁质量,即得试样灰分质量。在试样中加入乙酸镁,既能使试样疏松,氧气易于进入,又能提高灰分熔点,避免灰分发生熔融现象,因此,所用灼烧温度较高,缩短了灰化时间。2.仪器和用具(1)细口瓶(100mL)。(2)移液管(50mL)。(3)玻璃棒。(4)其余同“(一)550℃灼烧法”。3.试剂乙酸镁乙醇溶液:15g乙酸镁溶于100mL体积分数为95%的乙醇中。4.操作方法(1)坩埚处理将坩埚编号后在800~850℃温度下灼烧30min(坩埚盖一并放入),冷却称量,再灼烧冷却称量至质量恒定。(2)测定用坩埚(加盖)称取粉碎试
5、样2~3g加入乙酸镁溶液3mL,盖严静置2~3min,用乙醇棉点燃,待火焰熄灭后,放在电炉上错开坩埚盖,加热至试样完全炭化(无烟)为止,将坩埚送到高温炉膛口预热片刻,再移入炉膛内,错开坩埚盖,关闭炉门,在800~850℃温度下灼烧1h,待剩余物变成浅灰白色或白色时,停止灼烧,取出坩埚置于炉门口处,待红热消失后,移入干燥器内,冷却至室温,称量。(3)空白试验在质量一定的坩埚(m2)中加入乙酸镁乙醇溶液3mL,用乙醇棉点烧并炭化,灼烧同上测定步骤,取出冷却,称量。5.结果计算粮油中灰分的质量分数按下式计算式中:ωh—灰分(干基)的质量分数,%;m0—坩埚质量,g;m1—灰分和坩埚质量
6、,g;m2—空白试验坩埚质量,g;m3—氧化镁和坩埚质量,g;m—试样质量,g;ω—试样水分的质量分数。6.注意事项(1)用乙酸镁法,试样灰化后质量应减去空白试验的氧化镁质量。通常3mL乙醇溶液相当氧化镁质量约在0.0085~0.0090之间,此数值应以空白试验所得的氧化镁实际质量为依据,以后再测定灰分时,如果仍然使用前次的乙酸镁乙醇溶液,可以省略空白试验。采用前次的氧化镁质量来计算。(2)乙酸镁试剂,使用纯度高的较为合适。(3)用标准法测定灰分时,灼烧温度不得超过550℃,否则,磷酸盐熔化,使灰分熔融粘结在坩埚上,凝结为固体物质,包围在其中的炭粒不易氧化。此外,温度过高,钾、钠
7、、氯等氧化物也能挥发而损失,致使测的结果产生误差。第一次灼烧后,如中间仍有炭粒,可加少许水,使已灰化的物质溶解,而未灰化的物质露出表面。蒸干后再灼烧。(4)炭化一定要小火缓慢进行,只让发烟不要起火,以免被火焰带走试样中的灰分,而影响测定结果。(5)灰分包括人体必需的无机盐或称矿物质等无机元素,其中含量较多的有钙、镁、钾、钠、硫、磷、氯等7种,约占灰分质量的80%左右。此外还有较少的微量元素,如铁、铜、锌、锰、碘、氟、钴、硒等。(6)灰分有水溶性灰分与水不溶物灰分,酸溶性灰分与酸不
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