钛精矿磷含量的测定.doc

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1、钛精矿中磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法1范围本标准规定了铋磷钼蓝光度法测定磷含量本标适用于矿石、渣料中磷含量的测定，测定范围：0.0050%~1.00%2原理试样经混合熔剂熔融、稀硝酸浸取后，在硫酸介质中、铋盐存在下，磷与钼酸铵、硝酸铋生成铋磷钼黄三元络合物，用抗坏血酸－乙醇溶液还原成铋磷钼蓝，于分光光度计波长700nm处测定吸光度。3试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。3.1混合熔剂：两份无水碳酸钠与一份硼酸烘干研细、混

2、匀。3.2硫酸（1+4）：以硫酸（p约1.84g/mL）稀释。3.3高锰酸钾溶液（40g/L）3.4亚硝酸钠溶液（20g/L）3.5硝酸铋溶液（10g/L）：将10g硝酸铋溶于300mL硫酸（1+1）中，用水稀释至1L。3.6磷显色液（30g/L）：每1000mL中含40g酒石酸钾钠和50g钼酸铵。3.7抗坏血酸（20g/L）：2g抗坏血酸溶于100mL水中混匀，现用现配。3.8磷标准溶液3.8.1称取0.4394g基准磷酸二氢钾（预先在105℃±5℃烘至恒重，并保存于干燥器中冷却至室温），用适量

3、水溶解，加入2mL硝酸（p约1.42g/m）移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0ug磷。3.8.2移取5.00mL磷标准溶液贮备液（3.8.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5.0ug磷。3.9空白液：30mL硫酸（3.2）用水稀释至100mL。4仪器分光光度计，天平（精确至0.1mg），马弗炉5试样试样应通过0.125mm的筛孔，在105℃±5℃干燥2h后，置于有干燥能力的干燥器中冷却至室温并保存备用。6分析步骤6.1测定次数同一试

4、样，应称取2~4份试料进行测定。6.2试料量按下表称取精确至0.1mg试料量,g磷含量范围,%0.500.005~0.030.25＞0.036.3空白试验随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。6.4验证试验随同试样分析同类型标样。6.5测定6.5.1试样的分解及试液的制备将试料置于盛有3g~4g混合熔剂（3.1）并且折成漏斗状的半张中速定量滤纸中，混匀，包紧成球状。将其放入预先用石墨垫底的50mL瓷坩埚中，在高温炉低温处使滤纸慢慢灰化，试样熔成小球状后再在850℃±20℃下熔融15min~

5、20min，取出稍冷。用镊子将熔块取出扫净石墨粉，放入盛有30mL硫酸（3.2）的250mL锥形瓶中，加热浸取熔块，待熔块完全溶解，溶液冒大气泡后，滴加高锰酸钾溶液（3.3）至呈现稳定的紫红色，煮沸1min~2min，滴加亚硝酸钠溶液（3.4）至溶液清亮，继续煮沸2min取下，冷却，用快速滤纸过滤到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2显色液：移取试液10.00mL［当吸光度大于0.800时，移取5.00mL试液，同时补加5.00mL空白液（3.9）］于50mL容量瓶中，加5.0mL

6、硝酸铋溶液（3.5），5.0mL磷显色液（3.6），立即冲洗容量瓶内壁，加5.0mL抗坏血酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀，放置15min~20min。6.5.3以试剂空白为参比，用合适的比色皿，于分光光度计波长700nm处测定吸光度。从校准曲线上查出相应的磷含量。6.5.4校准曲线的绘制移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL磷标准溶液（3.8.2），加入10.00mL空白液（3.9），余下按6.5.2~6.5.3进行，但以未

7、加磷标准溶液者为参比。以测得的吸光度为横坐标、校准溶液的浓度为纵坐标绘制校准曲线。7分析结果及其表示7.1按式（1）计算试料中磷的含量，以质量百分数表示：（1）WP=M1×10-6×100M×R式中：M1——以校准曲线回归方程计算的磷量，ug；M——试料量，g；R——试液的分取比。7.2样品分析结果计算试料的2~4个有效分析值的算术平均值，并按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数，其值作为该样品的一个分析结果。8允许差同一样品的两个分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%磷量

8、允许差0.0051~0.0100.0030.011~0.0300.0050.031~0.0600.0060.061~0.1000.0080.101~0.2000.0150.201~0.4000.0200.401~0.5000.025＞0.5000.030