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时间:2017-12-29
《脱硫石膏成分分析标准》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中亚硫酸盐含量的测定取1.0000g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL0.05mol/L的I2溶液(必须能显示出I2溶液的颜色,即使CaSO3得到充分氧化);加入5mLHCl(1+1),摇动并放置3min,用0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定,当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂,当溶液蓝色消失时即为滴定终点;最后不加石膏样品作空白值。计算公式如下:CaSO3·1/2H2O(%)= V0—空白试验时消耗的Na2S2O3的体积,ml V1—滴定剩余I2消耗的Na2S2O3的体积,mlm—石膏样品的重量,g二、石
2、膏中碳酸盐含量的测定称取约1.0000g干燥后的石膏样品放入烧杯中,并加入5mL30%H2O2和100mL除盐水,置于磁力搅拌器上搅拌10min,并静置2min。加入20mL0.1mol/LHCl的标准溶液,搅拌后将溶液加热至60℃(若碳酸钙含量较高需加入足够量的HCl并煮沸)并静置15min。用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl,用酚酞指示剂指示滴定终点,滴至pH到达7.0溶液由无色变成淡红色,30秒内不褪色即为滴定终点。最后不加石膏样品作空白值。计算公式如下:V0—空白试验时消耗的NaOH的体积,mlV1—滴定过量盐酸消耗的NaOH的体积,mlm—石膏样品
3、的重量,mg三、石膏中硫酸盐含量的测定离子交换法称取烘干的0.1000g石膏样品倒入烧杯内,加入5ml30%H2O2和100mL煮沸的除盐水,在搅拌器上搅拌10分钟,加入15.0000g用热水反复洗至中性(pH值=7.0)的阳离子交换树脂,继续搅拌10分钟,将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤,再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次,在滤液中加入溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。计算公式如下:CaSO4·2H2O(%)=CNaOH—NaOH的摩尔浓度,mol/lm—石膏试样重量,gV—消耗NaOH体积,mLV0—树脂空白值(一般为0),mL—石
4、膏样品中CaSO3·1/2H2O的质量浓度,%硫酸钡重量法取1.0000g干燥后的石膏样品,放入烧杯中,加入10ml(1+1)HCl和100ml除盐水,用滤纸过滤,然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液,加热样品,开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml10%BaCl2继续沸腾几分钟,然后放在加热器中1h,冷却放置一晚以使SO42-与Ba2+反应完全。用无灰级滤纸过滤,然后用热水反复冲洗,直到洗液中不含Cl‐为止(用AgNO3标准溶液滴至滤液无混浊现象),将过滤物和滤纸放入已称重坩锅中,用烘箱在105-110℃温度下烘2h,待沉淀物干燥后,放入马弗炉内在700-800℃温度下加热30min
5、,用干燥器干燥处理后冷却样品30min,然后称重得到BaSO4晶体和坩埚的重量。根据下面的公式可以计算出CaSO4·2H2O的含量。计算公式如下:式中:A—干燥后的石膏样品重量,gB—坩埚的重量,gC—BaSO4晶体和坩埚的重量,g172.17—CaSO4·2H2O的分子量233.4—BaSO4的分子量(测试原理:首先加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO3的影响,充分溶解的SO42-与标准的BaCl2反应生成溶解度极低的BaSO4,通过过滤收集到的BaSO4和无灰级滤纸放在已称重的坩锅内,在700-800℃高温下得到BaSO4晶体。具体反应方程式如下:)
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