脱硫石膏成分分析标准-热工院doc.pdf

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1、脱硫石膏主要成分测试标准一、石膏中CaSO31/2H2O的测试取1.0000g左右干燥后的石膏样品放入锥形烧瓶并加入10mL0.05mol/L的I2溶液�必须能显示出I2溶液的颜色�即使CaSO3得到充分氧化��加入10mLHCl(1+1)�摇动并放置3min�用0.05mol/L标定后的Na2S2O3溶液滴定,当液体颜色变淡黄时加入1%淀粉指示剂�当溶液蓝色消失时即为滴定终点�最后不加石膏样品作空白值。实验原理�在酸性溶液中亚硫酸盐与碘进行氧化原反应�过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。其反应式为�CaSO3+I2+H2O=CaSO4+2HI2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+

2、2NaI计算和记录(V�V)�C�129.1401NaSOCaSO3·1/2H2O(�)=223%m�2�10V0—空白试验时消耗的Na2S2O3的体积�mlV1—滴定剩余I2消耗的Na2S2O3的体积�mlm—石膏样品的重量�g二、石膏中的碳酸钙含量测试方法及计算称取约1.0000g干燥后的石膏样品放入烧杯中�并加入100mL除盐水和1mL30�H2O2�置于磁力搅拌器上搅拌10min�并静置2min。加入40mL0.1mol/LHCl的标准溶液�搅拌后将溶液加热至60℃并静置15min。用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定溶液中过量的HCl�用酚酞指示剂指示滴定终点�滴至p

3、H到达7.0溶液由无色变成淡红色�30秒内不褪色即为滴定终点。HCl和NaOH标准溶液�0.1mol/L�的配制与标定见GB601-88�酚酞指示剂的配制见GB603-88。CaCO3+2HCl△CaCl2+H2O+CO2↑MgCO3+2HCl△MgCl2+H2O+CO2↑NaOH+HCl=NaCl+H2O计算公式如下�(40�V)�0.1�100.09CaCO3(%)��1002�mV—滴定过量盐酸消耗的NaOH的体积�mlm—石膏样品的重量�mg三、石膏中硫酸盐含量的测定�离子交换法称取烘干的0.2000g石膏样品倒入烧杯内�加入5ml30%H2O2和100mL煮沸的除盐水�在

4、搅拌器上搅拌10分钟�加入15.0000g用热水反复洗至中性�pH值�7.0�的阳离子交换树脂�继续搅拌10分钟�将样品连同树脂用定量快速滤纸过滤�再用煮沸的除盐水反复冲洗树脂7-8次�在滤液中加入溴甲酚绿�甲基红混合指示剂�用0.1mol/L的NaOH溶液滴定滤液至亮绿色。试验原理�在石膏样品的溶解过程中加入氧化剂过氧化氢将其中亚硫酸盐氧化为硫酸盐�同时加入氢型阳离子交换树脂�对石膏试样中的硫酸钙进行一次静态交换�从而使树脂中的氢离子被交换到溶液中�以溴甲酚绿�甲基红作为指示剂�用氢氧化钠标准溶液滴定。NaOH标准溶液�0.1mol/L�的配制与标定见GB601-88�溴甲酚绿�

5、甲基红指示剂和酚酞指示剂的配制见GB603-88。CaSO3+H2O2=CaSO4+H2OCaSO4+2R-SO3H=Ca(R-SO3)2+H2SO42NaOH+H2SO4=Na2SO4+H2O石膏中CaSO4·2H2O的含量按照下式计算��C�(V�V)�172.17172.17�CaSO4·2H2O(%)=NaOH0��C1��%CaSO�HO2�10�m32129.14�2�CNaOH—NaOH的摩尔浓度�mol/lm—石膏试样重量�gV—消耗NaOH体积�mLV0—树脂空白值�mLC—石膏样品中CaSO3·1/2H2O的质量浓度��1CaSOHO322注意事项①不适应于含氟

6、、氯、磷及可被交换的其它盐类。例如�CaF2+2R-SO3H=Ca(R-SO3)2+2HFHF消耗NaOH使测定结果偏高。②所用强酸性树脂必须全部为氢型�不能含有其他的盐型树脂�如钠型、铁型等�CaSO4+2R-SO3Na=Ca(R-SO3)2+Na2SO4Na2SO4为中性�滴定时不与氢氧化钠反应�使测定结果偏低。③树脂中游离酸的影响�树脂久置后往往会析出游离酸�为消除影响�将树脂贮存于塑料瓶中�用之前用热水冲洗几遍�将游离酸洗去。④测定应同时进行空白试验�对测定结果进行校正。2.2.1硫酸钡重量法测试原理2-首先加入盐酸溶液并加热以除去石膏中CaSO3的影响�充分溶解的SO4与

7、标准的BaCl2反应生成溶解度极低的BaSO4�通过过滤收集到的BaSO4和无灰级滤纸放在已称重的坩锅内�在700-800℃高温下得到BaSO4晶体。具体反应方程式如下�CaSO�BaCl�BaSO��CaCl4242测试方法及计算取1.0000g干燥后的石膏样品�放入烧杯中�加入10ml�1+1�HCl和100ml除盐水�用滤纸过滤�然后用热水冲洗并用容量瓶收集滤液�加热样品�开始沸腾时一边搅拌一边逐渐加入20ml10%BaCl2继续沸腾几分钟�然后放在2-2+加热