热重分析的应用发展及其实验影响因素.doc

《热重分析的应用发展及其实验影响因素.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、热重分析的应用发展及其实验影响因素钱晶莹10050935精细优050摘要：作为一种便捷的分析手段，热重分析技术已在材科学、生命科学、物理和化学科学等研究领域得到了广泛的应用。本文主要介绍这种方法的具体应用实例和在热重分析实验中，对实验结果可能产生影响的因素。关键词：热重分析应用影响因素热重分析是在程序控制温度下，测量物质的质量质与温度关系的一种技术。通过所得曲线，对不同的物质，可以判断其使用温度特性、反应性、氧化、分解、吸附、燃烧等情况。一、热重分析在各个领域中的应用1、表征高聚物的热分解特性收集不同生

2、胶和塑料样品，绘制它们的TG和DTG谱图，整理出各材质DTG峰和结炭率。从数据可以看出各种聚合物的裂解是不同的。它们的图形和DTG峰温不同，有的一步分解，有的两步分解(出现二个失重过程，有两个DTG峰)。这些数据可以帮助我们了解聚合物的裂解机理。比较它们的耐热特性，对于定性定量分析未知胶样也是十分有用的。2、测定烟炱含量热重法测定烟炱含量基于油中的炭状沉积物——烟炱与氧气在高温下结合，生成二氧化碳而引起一定量的失重来测定烟炱的含量。因在650℃之前内燃机中的大部分组分除烟炱和杂质外均已蒸发及分解，所以在

3、650～750℃之间失重只能是炭状沉积物——烟炱与氧气在高温下结合，生成二氧化碳而引起的失重。3、药品稳定牲及预测存放期的确定药品的稳定性和存放期的确定在研究、生产当中有是一个很重要的问题，它直接影响药品的正常安全使用．保障人们的身体健康。而药品的热稳定性和它的热氧降解历程在某种程度上与药品的稳定性有密切关系，也与药品的存放期有很大关连。根据TG曲线数据选择合适的计算热降解的动力学方法，进行动力学参数计算，确定动力学参数n、E、A等。然后根据热降解活化能E的数值大小确定药品的稳定性。一般活化能在几十KJ

4、／mol以上的可认为是稳定的。4、分析煤的特性Rosenvold[1]等对21种烟煤作了热分析研究，结果表明利用非等温热重法所测定的挥发分和灰分的含量与美国材料实验标准值(ASTM)很一致。国内的研究也表明，利用TGA法，选择一定的条件，可以进行煤的快速工业分析，其误差在标准方法规定的误差范围之内。清华大学曾利用Dupont1901热分析仪进行了煤的工业分析测定工作，取得了满意的结果。20世纪70年代起，国内外学者普遍采用TGA分析方法判定煤的着火特性、稳燃特性及燃尽特性。热重分析与差热分析或差示扫描量

5、热的结合可以在煤燃烧的全过程中连续得到温度、质量、差热、热量扫描等多种信息。5、研究模化城市生活垃圾燃烧和热解特性应用热重分析方法可以模拟出各种工况对生活垃圾（MMSW）的燃烧和热解特性进行研究，比较MMSW在燃烧和热解条件下特性的异同，以期获得MMSW燃烧和热解条件下的动力学参数，为城市生活垃圾热处理工艺过程，尤其是反应器设计和优化操作条件提供一定的参数依据。在研究我国城市垃圾组成特点并参考其他各国垃圾组成的基础上，确定、并配制了能代表我国城市生活垃圾典型组成和特性的模化城市生活垃圾(MMSW)。6、

6、测定物质的蒸汽压根据自由蒸发过程的Langmuir关系[2]，将热重分析(TGA)用于有机物的蒸汽压测定，分别采用常数法和比较法计算蒸汽压，其结果与文献数据符合较好．结果表明，只要选择合适的参考物质，TGA可以成功地应用于未知液体物质蒸汽压的测定。TGA是一种快速实用的蒸汽压测量新方法，尤其适用于较低压力范围的蒸汽压测定，是传统实验方法的很好补充．可以将热重法成功地扩展到液体物质的蒸汽压测定，它的测压范围主要在10Pa到10kPa数量级范围内。一、热重分析的发展趋势热分析技术的发展已整整跨越了一个世纪。

7、当今它已成为近代仪器分析领域中一个重要分支学科。热重分析法(TG)具有操作简便、准确度高、灵敏快速以及试样微量化等优点，但，无法对体系在受热过程中逸出的挥发性组分加以检测，这严重阻碍了热分析技术的应用与发展。因此，将TG法与其它先进的检测系统联用，如TC／MS、TC／FTIF等，是现代热分析仪器的一个发展趋势。质谱具有灵敏度高，响应时间短的突出优点，在确定分子式方面具有独特的优势，因此TG—MS联用技术的研究和应用得到了长足的发展。热重分析能准确地测出燃烧过程中的失重量，但不能确定失重量的确切组分。而红

8、外分析主要用于测定物质的组分，能准确测出燃烧过程中组分的变化或者逸出气体的组成。因而，将两者结合起来的热重一红外联用方法(TGA—FTIR)，已成为深入研究物质特性的有效手段。随着计算机科学和技术的飞速发展，化学实验呈现出以微机采集数据、动态显示实验曲线并给出最终实验结果取代传统笔式记录仪的趋势。计算机接口采集实验数据具有精度高、速度快的特点，计算机程序可直观、精确地显示实验数据。使用者可通过从计算机屏幕直接获得实验结果，加深对实验原理、数