差热分析和热重分析的实验原理及应用

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1、差热分析和热重分析的实验原理及应用1•丼热分析法：它是由两种不同的金属丝制成。通常用鎳钻合金或钳错合金的适当一段，其两端各自与等粗的两段钳丝用电弧分别焊上，即成为温差热电偶。在作差热鉴定时，是将与参比物等量、等粒级的粉末状样品，分放在两个堆竭内，堆竭的底部各与温差热电偶的两个焊接点接触，与两圮竭的等距离等高处，装有测量加热炉温度的测温热电偶，它们的各自两端都分别接人记录仪的回路中。在等速升温过程中，温度和时间是线性关系，即升温的速度变化比较稳定，便于准确地确定样品反应变化时的温度。样品在某一升温区没有任何变化，即也不吸热、也不放热，在温差热电偶的两个焊接点上不产生

2、温差，在差热记录图谱上是一条直线，已叫基线。如果在某一温度区间样品产生热效应，在温差热电偶的两个焊接点上就产生了温差，从而在温差热电偶两端就产生热电势差，经过信号放大进入记录仪中推动记录装置偏离基线而移动，反应完了又回到基线。吸热和放热效应所产生的热电势的方向是相反的，所以反映在差热曲线图谱上分别在基线的两侧，这个热电势的大小，除了正比于样品的数量外，还与物质本身的性质有关。不同的物质所产生的热电势的大小和温度都不同，所以利用差热法不但可以研究物质的性质，还可以根据这些性质来鉴别未知物质。2热重分析仪基本原理热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变

3、化关系。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，测量的原理有两种，可分为变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。记录天平根据动作方式可以分为两大类：偏转型和指零型，无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号，并可以将得到的连续记录转换成其他方式，如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等，用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时，天平梁发生偏转，梁中心的纽带同时被拉紧，光电检测元件的偏转输出变大，导致吸引线圈中电流

4、的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒，能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态，吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比，由计算机自动采集数据得到TG曲线。燃烧失重速率曲线DTG可以通过对曲线的数学分析得到。3.热重法及差热法在高分子材料领域的应用热重分析仪主要适用于研究物质的相变、分解、化合、脱水、吸附、解析、熔化、凝固、升华、蒸发等现象及对物质作鉴别分析、组分分析、热参数测定和动力学参数测定等。它已应用在：(1)无机物、有机物及聚合物的热分解，利用差热热重分析仪，在氮气气氛下进行热重实验，探讨了二者热失重行为和机制，探讨了二者热失重行为和机制，分

5、析了反应过程中热量变化及热解剩余物性状，建立了反应动力学模型;(2)矿物质的锻烧和冶炼，如晏蓉，赵思安等用热重分析法采用不同升温速率研究了六种煤样的TG,DTG,DTA及T曲线，用基辛格法计算得到不同煤燃烧反应的活化能，研究了同生矿物和后生矿物对煤着火和燃烧的不同影响；(3)煤、石油和木材的热解过程。(4)液体的蒸憾和气化，分别采用常数法和比较法计算蒸气压，结果表明,只要选择合适的参考物质，TGA可以成功地应用于未知液体物质蒸气压的测定;(5)爆炸材料的研究；(6)发展新化合物，张素娟，陈水挟，张其坤等利用硝酸氧化聚丙烯膳基半碳化纤维制备了一种新型的弱酸性阳离子交

6、换纤维，他们利用热重分析等手段表征了纤维表面的氧化性基团的含量、表面化学结构和热稳定性等性能;(7)吸附和解析，马步伟，赵振新，朱书全等利用红外光谱、热重分析等手段表征了该螯合纤维的结构，研究了纤维对金属离子的吸附性能。(8)反应机制的研究等诸多方面均得到广泛的应用。此外，热重分析能够对高分子材料进行热分解过程分析和组分的定量分析(1)在矿物药鉴定和研究中，热分析主要用在以下两个方面。其一是与已知的原矿物热分析曲线对比来判断矿物药中矿物组份的种类与量比。其二是利用热分析资料研究缎制矿物药的合理温度，以及研究锻制过程中、矿物组份变化的细节。热重法可以根据TG曲线在某

7、一温度下的失重情况对矿物进行定性和定量分析。定量分析主要有热重计算法和热重算图法。热重法的重要特点是定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率，可以说，只要物质受热时发生重量的变化，就可以用热重法来研究其变化过程。总之，热分析广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化与质量监控。目前，热重法已在下述诸方面得到应用。比如：无机物、有机物及聚合物的热分解；金属••在高温下受各种气体的腐蚀过程；固态反应；矿物的锻烧和冶炼；液体的蒸Y和汽化；煤、石油和木材的热解过程；含湿量、挥发物及灰分含量的测定；纟炸材料的研

8、究；反应动