热重及差热分析

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1、热分析法一、实验目的1.理解热分析方法的基本原理；2.了解热分析仪的构造和基本操作。二、基本原理热分析可以分为热机械、差热和热重三大类。（1）热机械法包括热机械分析（TMA）与动态热机械分析（DMA），测量材料的膨胀、刚性、阻尼等机械特性与温度、负载和时间的函数关系。徳国耐驰仪器公司另提供专川的热膨胀仪，测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，研究软化温度、烧结过程等。热分析法是在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发牛的晶型转变、熔融、升发、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还

2、原等化学变化，用以对该物质进行物理常数、熔点和沸点的确定以及作为鉴别和纯度检查的方法。（2）差热分析（DSC、DTA）测量材料在线性升降温或恒温条件下由于物理变化（相变、熔融、结晶等）或化学反应（氧化、分解、脱水等）而导致的热焙变化（吸热过程、放热过程）或比热变化。（3）热車分析（TGA）则是测量上述过程中材料发牛的重量变化。若与差热分析联用则称为同步热分析。热至法是在程序控制温度下，测量物质亜暈为温度关系的一种技术。记录的至暈变化对温度的关系曲线即热重曲线。热亜曲线的纵处标为亜量（m）,横处标为温度（T）或时间⑴

3、。亜暈基本不变的区段称为平台。Itl测暈曲线上平台Z间的巫量差值，可计算岀待测物在相应温度范围内所失觅量的比例（％）。本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气屮极易氧化药物的干燥失垂分析。三、系统构成1.主机：珀金埃尔默DiamondTG/DTA热重差热同步分析仪2.操作控制系统：DELL电脑和Muse软件3.打印机：HP打卬机四、实验步骤1.系统开机准备（1）接通电源，启动电脑（2）打开氮气钢瓶的阀门（3）打开热重差热同步分析仪主机电源2.操作步骤（1）运行Muse软件（2）输入样品名称、注释及操作者姓名（3

4、）将装有参比物的划堀及空堆烟放到热天平上，待稳定后,清零。（4）设定检测方法和测量参数，过下而的路径:MuseMeasurementCOMITG/DTA63（X）^Measurement（对话框右测）—ConditionEditor—在出现的对话框里血对SampleReferencePan>DateFile以及测定时间和升温速率进行设定，开始测量。（5）保存数据并进行分析3.系统关机清理实验结束依次退II!Muse软件，关闭计算机，抽下电源插座，切断电源，关闭氮气钢瓶的阀门。作好仪器使川记录；清理实验室，打扫卫生；

5、关好水电门窗后离开。五、实验图谱-0.30030.00一-20.00456321OluV+一10.00-H9.4Ce<959%+491.9Cel0.499%/Cel+7193Cel0.510%心+—-0.00177.9Cel0416%/Ce十361.1Cel820%十--10.00一5822861.9%十■-20.00•—+185.101•18.12uV—--30.00—7253Cel十-27.90UV—--40.00—

6、1764.3Cd31.3%0.80012000.700110.00.600100.00.500

7、9000.40080.00.30070.00.20060.00.10050.00.00040.0-0.10030.0-0.20020.0200.0600.0400.0TempCelCa（C00H）2的TG及DTG图六、实验知识1.试样量和试样皿热重法测定，试样量要少，一般2〜5mg。一方而是因为仪器天平灵敏度很高（可达0.lpig）,另-•方曲如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，其至试样产牛热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度人，会使分解反应

8、移向高温。试样肌的材质，要求耐高温，对试样、屮间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能仃反应活性和催化活性。通常用的试样皿有钳金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样殆要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO?反应牛成硅酸钠，所以彖碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样IIIL。钠金试样IIIL,对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。2.升温速率升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，

9、当分解程度都取失重10W,用1°C/min测定为357°C,用5°C/min测定为394°C相差37°C。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。3.气氛的影响热天平周围气氛的改变对TG曲线彩响显著。如聚丙烯在空气中，150〜180°C下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有増重