二氯乙烷的测定.doc

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1、一、仪器与试剂气相色谱仪:安捷伦GC7900色谱柱:10%PEG-20M涂于6201红色硅藻土内标物:正戊烷称取内标物正戊烷4g(准确至0.0001g)于250mL容量瓶中,以氯仿稀释至刻度。标准品:1,1-二氯乙烷溶液A：准确称取标准品0.25g(准确至0.0001g)于称量瓶中,加入内标溶液3mL,摇匀。样品：未知含量的1,1-二氯乙烷溶液B：准确称取样品0.25g(准确至0.0001g)于称量瓶中,加入内标溶液3mL,摇匀。溶剂:氯仿(分析纯)二、色谱柱色谱柱为长1.5m、内径2mm的不锈钢柱装柱程序：采用静置、自然干燥法。准确称取0.5g聚乙二醇-20M固

2、定液于50mL烧杯中,加2.5g氯仿搅拌至聚乙二醇-20M溶解完全,再加4.5g丙酮搅拌均匀。然后再称取5g6201红色硅藻土倒入烧杯中,静置6h后,担体即可干燥,备用。将洗净、烘干的不锈钢柱的入口端接一小漏斗,出口端塞入适量的玻璃棉,通过橡皮管与真空泵连接。启动真空泵,从漏斗处分几次加入柱填充物,同时,不断轻敲柱管,使填充物均匀、紧密地填满色谱柱管,停真空泵。在入口端也塞一团玻璃棉,并适当压紧,使填充物不移动。将色谱柱的入口端与气相色谱仪汽化室连接好,出口端暂不接检测室,分阶段升温到200度,并在此温度下老化24h以上,降温后,将柱出口与检测器连接好装柱后走一个

3、空白样，若基线平稳则说明可用，不稳说明有杂质。称量——混合——静置——填充——老化——测试三、操作条件（所有温度设定不得超过200度，否则仪器会损坏！）柱温:90度;汽化温度:160度;检测温度:160度;氮气流量:15mL/min;氢气流量:15mL/min;空气流量:150mL/min;（实验结束后自然冷却到100度以下后关闭机器）四、测定步骤1、溶液A进样0.4微升，计算校正因子f；f=m1s2/m2s1·w其中1为标准品，2为内标物2、溶液B进样0.4微升，计算B中样品含量的质量分数w。w=m1s2/m2s1·f其中1为内标物，2为试样