ADVANTAGE冻干机操作规程.doc

《ADVANTAGE冻干机操作规程.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、ADVANTAGE冻干机主要用途：冻干粉针剂的制备与工艺考察。主要适用于遇水、热不稳定药物制剂的中试生产。既可以做样品预冷/加热，又可以外挂冻干瓶；既可以做样品真空冷冻压盖封装，又可以真空冻干散装样品；并且还可以满足摸索冻干条件，制作冻干曲线，用于中试、生产。操作规程一、准备样品冻干瓶方式1．在独立地预冷槽或低温冰箱中将样品至少冻到-40℃。层架方式2．将样品加入安培瓶或冻干盘中，安培瓶装样量不超过容量的一半，高度小于10MM；冻干盘装样厚度在5-10MM之间。3．将两个样品温度传感器放入样品中，传感器的感测头不要接触到容器底部。4．将样品装入到层

2、板上。5．插入标准辐射隔板或选购的风磨及辐射隔板。6．关上门并检查确认快速阀门处于关闭位置。带压盖功能的检查确认压该板处于最上位置。7．MENTOR控制系统的机器：按VACUUM压紧舱门，等待10秒钟，然后关闭真空泵。8．按FREEZE将样品预冻到三相点以下，使用MENTOR系统的机器要定期观察层板温度以及预冻时间，并决定样品是否已预冻好（-40℃或更低）9．在继续操作之前，要确保样品已完全冻结。通过观察样品温度可以判断样品冻结情况。二、冷凝器降温10．按CONDENSER开始冷凝器降温。11．等冷凝器到达最低温度（-40℃或更低）后再进行下一操作

3、。（此过程需20-30分钟）三、抽真空12．按VACUUM启动真空泵。13．等真空度降到200MT以下再进行下一步操作。（需要30分钟左右）四、加冻干瓶（如果需要）14．用接头将冻干瓶接到一快速阀上，并将阀转到开的位置，等真空度恢复到200MT以下再加另外的冻干瓶。五、设置层板温度15．手动设置所要求的层板温度以及/或循环过程。使用MENTOR系统的手动控制功能：A：按MANUAL选择手动控制层板温度，第四层板温度控制点的设置值将被显示在层板温度设置显示器上。B：用+/-键调整温度设置。C：按下SELECT键直到机器发出一长嘟声，提示新的设置已被系

4、统接受。D：在冻干结束后，按MANUAL键解除层架温度控制。使用MENTOR系统的程序控制功能：A：编制好层板温度控制文件后，按SELECT键直到温度步骤1LED指示灯亮；B：按PROGRAM键启动层板温度程序控制。六、监察冻干过程16．确保系统各参数均运行在正常范围内。（温度，真空度）17．对于冻干瓶冻干方式：根据样品的受热能力，在冻干接近终了时，可转动加速封口，将机器的散热热风引向冻干瓶，以加快冻干过程。当冻干瓶外表不再有水汽，且样品看上去已干时，冻干过程就接近终点了。18．层架冻干的结束：当冷凝器温度及真空度达到一个持续稳定地较低的值时就基本

5、结束了。七、二次冻干有些样品需要一个二次冻干过程，尽管其表面看起来已经干了。二次冻干用来除去结合水。19．进行二次冻干，将层板温度设置为一个较高的结束温度（如+30℃），并继续干燥1-2小时。八、压盖（如无或不要压盖则跳过）20．压盖装置可在真空状态下或回冲了惰性气体的情况操作。21．将压盖旋钮转到DOWN位，压盖系统会自动停止在一合适的位置，将胶塞压进安瓿瓶。22．将旋钮再转到UP位置，使系统回到原位。九、取出样品/关机23．冻干瓶方式：关闭快速阀，取下冻干瓶。MENTOR手动控制方式时的关机步骤：A：按CONDENSER关闭制冷系统。B：打开一

6、个快速阀施放真空，然后按VACUUM关闭真空泵。C：当真空释放完毕，打开门，取下传感器，取出冻干盘。十、冷凝器化霜24．取出风磨及辐射隔板，以利于热空气流通。25．确认化霜托盘已放好，以接住化霜后的水。26．按DEFROST开始除霜。层板温度将升到+60℃并保持预设的时间。用一风扇吹向冰多的地方将加快化霜过程。27．除霜过程约需2-3小时，不要去铲冰，以免损坏冷凝器。28．用中性洗涤剂或苏打水（可以中和酸）彻底清洁冷凝器。29．擦干冷凝器上的水份，倒空化霜盘。十一、其他性能维护30．检查真空泵的油位及洁净度。MENTOR程序控制：停止或重新启动一加

7、热程序l要停止一个程序，MANUAL模式时按MANUAL，PROGRAM模式时按PROGRAMl要重新启动一个程序：在程序中断的那一点，按PROGRAM即可；在其它情况下，按SELECT直到所中断步骤的LED指示灯亮，再按PROGRAM键即可；要从头开始，按PROGRAM键两次即可。