WB02几种分离技术在农药残留分析中的应用.doc

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1、几种分离技术在农药残留分析中的应用下面这篇文献介绍了样品现代前处理技术加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、凝胶渗透色谱(GPC)的原理及其在农药残留分析中应用情况。感觉对色谱分析很有帮助，分别转录如下：1加速溶剂萃取(ASE)加速溶剂萃取是一种在升高温度和压力条件下，增加物质的溶解度和溶质的扩散效率．提高萃取效率的自动化方法。温度升高能够减弱溶剂与基质之间的作用力，使被溶物快速从基质中解析出来，还能够降低溶剂的黏度，使之能更快速地萃取。压力的升高能够使溶剂的沸点增高。在较高温度下使溶剂保持液态。同时使溶剂进

2、入基质微孔，与基质更全面地接触。ASE的运行过程是将常用的有机溶剂由泵注入已填充样品的萃取池后。加温加压，数分钟后。萃取液由载气吹入收集瓶中。与传统的萃取方法相比，加速溶剂萃取更方便、快速、溶剂用量少、回收率高，其重现性与传统的索氏萃取和超声萃取相当，还避免了索氏萃取溶剂用量大、超声萃取所带来的多次清洗的问题，并能实现自动化控制。ASE法是一种全新的处理固体和半固体样品的方法，可以萃取蔬菜、鱼肉、水果、茶叶和土壤中残留农药，萃取的目标化合物包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药、除草剂、多氯联苯等物质。朱雪梅等用ASE提取被污染土壤中的有机氯农药．并与索氏提取法进行

3、比较。结果表明，ASE对土壤中的滴滴涕的回收率明显高于索氏提取，六六六的提取能力与索氏提取相当，六六六、滴滴涕的检出率为100％。张桃英研究了ASE对茶叶中六六六、滴滴涕农药残留的提取效果。并与索氏提取法进行比较。结果表明，ASE提取法对茶叶中六六六、滴滴涕的提取效果比索氏提取好．回收率范围在89．6％～108．6％．用ASE法萃取时间大大减少，溶剂的使用量也大大减少．多个样品萃取时可实行自动化控制。结果满意(Adou等用ASE法测定梨、哈密瓜、马铃薯、甘蓝中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等8类28种农药残留，样品捣碎后添加适量的吸水剂，其中大部分添加回收率>80％

4、。2超临界流体萃取(SFE)   超临界流体萃取是近几年出现的一种以超临界流体作为流动相的新型的分离技术。   其原理是根据相似相溶原理，在高于临界温度和临界压力的条件下，利用超临界流体的特性，从样品中萃取目标物。当恢复到常压和常温时，溶解在流体中的成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态分开。从而达到萃取目的。目前CO2是首选的萃取剂。其在低温下具有较强的萃取能力，对于热敏感性强和复杂样品中微量组分萃取显示出它的高效、快速、后处理简单等特性。SFE过程中一般不用有机溶媒。从而减少对操作者和环境的损害。超临界CO2的极性小，适宜非极性和极性小的物质的提取。若要提取极性

5、大的成分。则可以加入适宜的夹带剂(如甲醇、乙醇和水等)，以提高对萃取组分的选择性和溶解性。   SFE技术目前逐步应用于提取植物样品、动物组织、果实、土壤等各种待测样品中的杀虫剂、杀菌剂、除草剂等农药残留，比常规溶剂提取法方便、提取时间短、节约90％以上有机溶剂、回收率较高、精密度也较好。   Synder用SFE与EPA规定的超声波提取法及索氏法比较用此3种方法提取土壤中6种有机氯及6种有机磷农药，索氏法平均回收率94．7％，相对标准偏差4.47％，溶剂用量300mL。耗时22h；超声波法平均回收率93．1％，相对标准偏差7．42％，溶剂120mL，耗时2h；S

6、PE平均回收率91．6％。相对标准偏差2．94％，溶剂5mL，耗时1h，优势明显。   Juhler用SFE技术提取牛肉中的有机磷农药和非有机磷农药及其混合物的残留量时，对CO2的温度、压力、流量和提取时间对回收率的影响进行了考察，选择了适合不同样品、不同农药类型的操作条件，获得较好的回收率和满意的检出限(0．01～0．03mg／kg)，并确定了适合几种农药残留的联合分析的萃取条件，GC色谱图中待检测峰附近无明干扰(邱月明等用SFE萃取一气相色谱法测定了粮食和茶叶中17种有机氯农药残留．并与传统法比较，得出该法是一种快速高效的方法王建华等也用该法对水果、蔬菜中有机

7、氯、有机磷残留进行了测定，结果比传统法快速、准确。3固相萃取(SPE)   固相萃取技术就是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。   该技术基于液－固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程：也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。在此过程中。首先要选用适当的溶剂对吸附在吸附剂上的干扰物进行洗脱，然后再用洗脱剂对目标物质进行洗脱，最终得到目标物质。与传统的液－液萃取方法相比，SPE显著的优势为：提高

8、样品处理量