三异丙醇胺对水泥粉磨及水化性能的影响.docx

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1、三异丙醇胺对水泥粉磨及水化性能的影响1简介TIPA是氨和氧化丙烯进行加成反应后精馏分离而来，可广泛应用与日用化工、精细化工、石油化工等方面，是重要的胺类化合物。TIPA是水泥助磨剂的核心原料，也是主要的水泥混凝土有机增强剂。作为水泥助磨剂及混凝土早强剂，通常认为TIPA能显著提高水泥胶砂28天抗压强度。本文对添加TIPA水泥颗粒分布、休止角、净浆流动度、凝结时间和胶砂抗压强度进行了研究，通过X射线粉末衍射、溶液离子分析等方法，分析了TIPA对水泥矿物组成和水化过程的影响，并对作用机理进行了探讨。 2试验2.1原材料熟料的

2、矿物组成(根据配料计算)为C3S:57.11%，C2S:19.59%，C3A:7.72%，C4AF:13.64%，粉磨水泥样为PI52.5普通硅酸盐水泥，比表面积为360m2/㎏。氢氧化钙和二水石膏为试剂级样品，聚羧酸减水剂为市售PLC型(20%固含量)，TIPA均为试剂级样品，添加方法为直接加入或用蒸馏水稀释十倍后外掺(扣除所含水份)，所用水为自制蒸馏水2.2水泥物化性能试验将熟料和二水石膏按质量百分比95∶5配料5kg，加入标准小磨粉磨相同的时间至一定的比表面积(空白为360m2/kg)作为试验空白水泥样。其它水泥样

3、为将添加剂按质量比与配好的物料一起加入标准试验小磨，与空白样粉磨相同的时间。水泥标准稠度、凝结时间按GB/T1346—2001测定，水泥胶砂强度按GB/T17671－1999测定，TIPA采用在空白水泥成型时预溶入成型水中。水泥颗粒分布用BeckmanCoulterLSParticleSizeAnalyzer颗粒分析仪测定。将空白样和加入0.03%TIPA粉磨水泥样，分别在25℃，50℃，80℃条件下密封保存3d、7d，14d，然后在相同条件下按GB8077－2000测定水泥净浆流动度。2.3水泥矿物中间相X射线衍射定量

4、分析将空白样加入0.03%TIPA后的粉磨水泥，分别在25℃，50℃，80℃条件下密封保存3d、7d，14d，然后在日本理学RigakuD/MAX－3C型粉末衍射仪上用拟合法测定样品的C3A、C4AF含量。2.4浆体溶液离子分析按水灰比5∶1将水泥制成净浆，在室温下转动至设定时间，然后进行真空抽滤，滤液用FP6400型火焰光度计测定K+、Na+离子，将两者相加后分析;用EDTA络合滴定法分别测定滤液中Ca2+、SO42－、Fe3+离子浓度。其中净浆成型水为预先用氢氧化钙和石膏制成的饱和溶液。3结果与讨论3.1助磨性能水泥

5、粒度分布和休止角检测结果如表1。从表1可知，加入TIPA后3μm以下和45μm以上颗粒减少幅度较大，最大降低5.1%和9.9%，且掺量增加到0.02%以上后3μm以下颗粒没有下降，45μm以上颗粒进一步降低，反之3μm到32μm之间的颗粒随掺量增加而增加。说明TIPA使粉磨水泥颗粒粒径分布变窄，超微颗粒和较大颗粒都减少;水泥颗粒的休止角有较大幅度下降，显示TIPA改善水泥流动性的能力较强。TIPA结构中同时含有羟烷基和胺基两种极性基团，且电荷中心不重合，胺基氮原子同时与三个羟烷基相连，氮原子上的一对孤对电子裸露程度低，具

6、有较强的电负性，与粉体吸附的空间位阻较大，而羟烷基可吸附于水泥颗粒表面;氮的电负性使其带有静电斥力，颗粒破碎后新产生的表面由于键的断裂而带有不同的电荷，二者可中合，以避免新生表面的重新聚集，降低颗粒表面能，降低颗粒粘度，提高流动性。由于TIPA的羟丙基碳链较长，吸附颗粒后的空间位阻较大，所以其流动性较强，表现为休止角降低更多。笔者曾在大型水泥磨中加入万分之二的TIPA进行试验，出现由于出磨水泥流动性提高而从传送皮带上向下滑，可见流动性提高在宏观表现上的作用非常显著。3.2净浆凝结时间和流动度性能水泥净浆凝结时间和流动度检

7、测结果如图1和表2:如图1可知，通常一般情况下水泥净浆流动度随时间下降，最大降幅约15%，7d以后基本保持稳定不再下降;而加入0.03%TIPA后，当保存稳定低于80℃时，与空白样变化趋势相同，下降幅度略有上升，当保存温度为80℃时，7d后水泥净浆流动度继续下降，最大下降幅度达到30%。说明在高温条件下，TIPA促进了水泥早期水化。由表2可知，TIPA掺量增加，水泥标准稠度基本不变;当掺量低于0.5%时，凝结时间基本不变;当掺量大于0.5%时，凝结时间大幅缩短，掺量为2.0%时发生非正常凝结。说明TIPA掺量增加加快了水

8、泥矿物的早期水化，当掺量超过一定量时，导致发生非正常凝结。我们知道，初凝时间通常发生在水化的第二阶段即诱导期结束之后，这段时期水泥的塑性主要取决于铝酸钙的水化产物AFt，当AFt生成量达到形成水泥浆体的骨架时，初凝时间到达，而当硅酸钙矿物水化产生的水化硅酸钙达到一定量时浆体则失去塑性，这时终凝时间到达。当TIPA掺量