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时间:2020-09-22
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1、1第三章定量分析基础3.1分析化学的任务和作用3.2定量分析中的分类3.3定量分析的一般过程3.4滴定分析法概述章总目录3.5误差和数据处理23.1分析化学的任务和作用分析化学研究物质的分离、鉴定和测定原理及方法。分析化学是发展和应用各种方法、仪器和策略,以获得有关物质在空间和时间方面组成和性质的信息科学.343.2定量分析方法的分类研究的对象:无机分析(元素、化合物、离子基团)有机分析(官能团、结构分析)5定性分析的任务:鉴定物质所含的组分(元素、离子基团、化合物)定量分析的任务:测定各组分的相对含量。化学的发展逐步由定性定量按照含量:主成分、微量成分和痕量成分分
2、析按任务分类:定性分析、定量分析、结构分析6定量分析按测定原理分为:化学分析:以物质的化学反应为基础的分析方法仪器分析:根据被测物质的物理或物理化学性质(比重、折光率、沸点、凝固点、熔点、旋光度、颜色等)与组分的关系的测定方法。物理分析物理化学分析7吸光光谱分析:吸收光量与物质含量成正比。发射光谱分析:发射光子强度与吸收光量与物质含量成正比。气、液相色谱分析:电化学类分析:电位滴定等8化学分析的方法:1、重量分析:根据反应产物(沉淀)的重量来确定被测组分在试样中的含量。(自看)例:Ba2++SO42-=BaSO4↓2、滴定分析:将一种已知准确浓度的溶液用滴定管滴加到
3、一定量的被测物溶液中去,直到反应恰好完全为止。根据其用量确定被测物的含量。这种方法专指容量分析,注重体积的测定。9滴定反应类型:(1)中和滴定法:以质子传递反应为基础的滴定方法。Ka、Kb、KWH++OH-=H2O例:NaOH+HCl=NaCl+H2O(2)配合滴定法:以配合反应为基础的分析方法。KfMn++Y4-=MYn-4金属离子EDTA10(4)氧化还原滴定法:以电子转移反应为基础的滴定方法。依据φ的大小、电子得失。氧化剂1+还原剂2=氧化剂2+还原剂1I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI(3)沉淀滴定法:以沉淀反应为基础的分析方法(自看)。KSP
4、Ag++Cl-=AgCl↓113.3定量分析的一般过程12定量分析的一般步骤:采样、调制样品、称量、试样预处理、测定、数据处理及计算等过程。但随分析对象的不同而各有差异。一、采样:采集的样品必须能代表全部分析对象的组成,必须具有代表性与均匀性。13固体的采样:N:被测物的数量,如包、件、箱、桶S:取样点的数目到底采集多少试样才具有代表性,经验公式:(一般要几公斤)Q≥Kd2Q—试样的最小重量(Kg);K—缩分常数;d—试样的最大粒度(直径,mm)。14四分法缩分样品:土壤、化肥缩分至约500克;植物种子约100~200克。风干、粉碎、过筛(110~200目)、混匀,
5、缩分至100~300g,后装入磨砂广口瓶,贴上标签备用。二、试样调制15三、试样预处理①、首先是要选择一定的公用标准方法。②、然后在分析天平上称取一定的量,放入适当的容器内进行预处理,以便使待测成分进入溶液,并转变为可测定的状态。预处理的方法,随试样性质及分析目的而不同。依试样的溶解性质可分为:16湿法:在烧杯内用水、某种试剂溶液浸提试样中的有效成分,或用酸,混合酸(如王水、硝酸、高氯酸、氢氟酸等)消解处理以测定分析成分的总量。干法:在坩埚内与熔剂(NaOH、Na2CO3)进行熔融,然后再进行湿法处理。注意:试样要完全溶解处理完;不得引入含有相同待测元素的杂质。17
6、四、反应条件的控制在分析测定之前,有的需要使待测成分转变为某种价态,需进行氧化——还原处理;有的要把干扰成分分离或掩蔽;有的要调节pH值;有的要控制温度等,这些都是为了使测定得以定量进行。五、测定依重量、滴定或比色分析等方法进行。六、计算183.4滴定分析法概述3.4.1滴定分析概述3.4.1.1什么是滴定分析:它是使用一种已知准确浓度的试剂溶液,由滴定管滴加到被测定物质的溶液中,直到试剂的用量与被测物质的物质的量刚好符合化学反应式所表示的化学计量关系时,根据所使用试剂的体积及其浓度计算出被测物质含量的方法。故也叫容量分析。19滴定分析过程:将一定体积的HCl溶液置
7、于三角瓶中,加酚酞指示剂数滴,然后用滴定管逐滴加入NaOH溶液的量恰好与HCl作用完全,此时称为化学计量点(也称理论终点)。整个操作过程称为滴定。20c(HCl)V(HCl)=c(NaOH)V(NaOH)c(HCl)=0.1000×21.05/20.00=0.1052mol/LHCl的质量=c(NaOH)•V(NaOH)•M(HCl)=0.1000×0.02105×36.46=0.007675(g)例:HCl+NaOH=NaCl+H2Ox0.1000mol/L20.00ml21.05ml三角瓶滴定管21滴定终点:在滴定时常常加入一种指示剂,根据指示剂在理论终点或
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