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时间:2020-09-27
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1、§3-1滴定分析法概述滴定分析法的特点和主要方法滴定分析法(titrimetry):将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中(或将被测物质溶液滴加到已知溶液中),至所加试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全,根据试剂溶液的浓度和用量,计算被测物质的含量,也称容量分析该法简便、快速、准确度高、应用广泛如用Na2CO3标定HCl:2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2指示剂:MO有关术语标准溶液(standardsolution):已知准确浓度的试剂溶液,即“滴定剂”(titrant)滴定:把滴定剂从滴定管加到被测溶液中的过程化学计量点(stoichiome
2、tricpoint,sp):滴定剂与被测物定量反应完全的那一点滴定终点(endpoint,ep):指示剂变色的那一点终点误差(Et):由滴定终点与化学计量点不恰好吻合造成的分析误差滴定法对化学反应的要求适合滴定分析法的反应应具备条件有确定的化学计量关系反应定量进行反应速度快,反应慢者可加热或加入催化剂加速适当、简便的方法确定滴定终点共存物不干扰测定凡能满足上述要求的反应,都可直接滴定,即用标准溶液直接滴定待测物质,故直接法是滴定分析中最常用和最基本的滴定方法。滴定分析法的分类:酸碱滴定法(methodofacid-basetitration)以质子传递反应为基础的滴定分析方法,叫
3、做酸碱滴定法。如:HA+OH-H2O+A-A-+H3O+H2O+HA滴定分析法的分类:2.络合滴定法(methodofcomplextitration)以配位反应为基础的滴定分析方法。如:Ca2++H2Y2-CaY2-+2H+3.氧化还原滴定法(methodofoxidationreductiontitration)以有电子转移的氧化还原反应为基础的滴定分析方法。MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2OCr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2OI2+2S2O32-2I-+S4O62-滴定分析法的分类:4.沉淀滴定法(methodo
4、fprecipitationtitration)以沉淀反应为基础的滴定分析方法。如:Ag++Cl-=AgCl↓滴定方式1.直接滴定(directtitration)用标准溶液直接滴定被测物质的溶液,叫做直接滴定。2.回滴定(backtitration)先准确地加入过量的标准溶液,待反应完全之后,再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种方式就称回滴定。CaCO3+HCl(过量)=CaCl2+CO2↑+H2OHCl+NaOH=NaCl+H2O(剩余)滴定方式3.置换滴定(displacedtitration)被测物质与另一种物质起反应,置换出一定量的能被滴定的物质来,然后用适当的滴定
5、剂进行滴定,这种方法叫做置换滴定法。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-4.间接滴定(indirectiontitration)反应为:Ca2++C2O42-=CaC2O4↓(白)CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O42MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O§3-2-1基准物质Primarystandard:能用于直接配制或标定标准溶液的物质基准物质应满足:试剂的组成与化学式完全符合,若含结晶水,含量应符合化学式试剂的纯度足够高(99.9%以上)性质稳定,不与空气中H
6、2O、CO2及O2等反应试剂摩尔质量大,可减少称量时的相对误差反应按化学计量关系定量进行,无副反应基准物质常用基准物质有纯金属和纯化合物,如Ag、Cu、Zn、K2Cr2O7、Na2CO3、As2O3、等。但是,有些超纯试剂或光谱纯试剂纯度高,只表示其中金属杂质含量低,其主要成分的含量不一定高,故不可随意认定基准物质。实验室常用试剂分类级别一级二级三级生化试剂中文优级纯分析纯化学纯英文GRARCPBR标签绿红蓝咖啡色§2-2-2标准溶液标准溶液的配制直接法:准确称取一定量的基准物质,溶解后配成一定体积的溶液,根据物质质量和溶液体积,可计算出该标准溶液的准确浓度(如Na2B4O7·1
7、0H2O、K2Cr2O7etc.)§2-2-2标准溶液标定法:不能直接配制标准溶液的物质,可先配制成一种近似于所需浓度的溶液,然后再用基准物质或标准溶液来标定它的准确浓度(如HCl、NaOH、EDTAetc.)这种操作过程叫做“标定”或“标化”。这就是间接法配制标准溶液。称取基准物质的量不能太少,滴定消耗体积不能太小标定时注意:标定次数不少于3次,标定时的操作条件尽量与测定条件一致,以保证滴定分析的相对误差在0.2%以内标准溶液的配制间接配制(步骤)1.配制溶液:配制成近似所需
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