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时间:2020-09-22
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1、第八章环境监测质量保证主要内容1概述2监测实验室技术要求3监测数据统计处理4实验室质量控制5环境标准物质一、概述(1)意义环境监测质量保证是环境监测中十分重要的技术工作和管理工作。质量保证和质量控制,是一种保证监测数据准确可靠的方法,也是科学管理实验室和监测系统的有效措施,它可以保证数据质量,使环境监测建立在可靠的基础之上。一、概述(2)内容环境监测质量保证是整个监测过程的全面过程管理,包括制订计划;根据需要和可能确定监测指标及数据的质量要求;规定相应的分析监测系统。其内容包括:采样、样品预处理、储存、运输、实验室供应、仪器设备
2、、器皿的选择和校准,试剂、溶剂和基准物质的选用,统一测量方法,质量控制程序,数据的记录和整理,各类人员的要求和技术培训,实验室的清洁和安全,以及编写有关的文件,指南和手册等。二、监测实验室技术要求1、实验用水水是最常用的溶剂,配制试剂、标准物质、洗涤均需大量使用。它对分析质量有着广泛和根本的影响,对于不同用途需要不同质量的水。(1)天然水含有多种杂质,仅用于对器皿进行初步洗涤和降低反应温度。10.2监测实验室技术要求(2)蒸馏水蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异,常见的几种不同蒸馏器及其所得水的质量如下:①金属蒸馏器:只适用于
3、清洗容器和配制一般试液;②玻璃蒸馏器:适用配制一般定量分析试液,不宜配制分析重金属或痕量非金属试液;③石英蒸馏器:适于配制对痕量非金属进行分析的试液;④亚沸蒸馏器:适于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液。常作为最终的纯水器与其他纯水装置联用。10.2监测实验室技术要求(3)去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理。水中含金属杂质极少,适于配制痕量金属分析用的试液,但不适于配制有机分析试液。(4)特殊要求用纯水主要有:⒈无氯水 ⒉无氨水 ⒊无二氧化碳水 ⒋无铅水⒌无砷水 ⒍
4、无酚水 ⒎不含有机物的蒸馏水。2、化学试剂化学试剂常分为四级,其中一级品纯度最高,称为保证试剂,适用于精密的分析工作及科学研究工作;二级品纯度次之,称为分析试剂,适用于比较精密的分析工作;三级品称为化学纯试剂,适用于一般的分析或化学实验;四级品的纯度较低,称为实验试剂。质量次序12345级别一级品二级品三级品四级品中文标志保证试剂优级纯分析试剂分析纯化学纯试剂实验试剂生物试剂符号G.R.A.R.C.P.L.R.B.R.或C.R.瓶签颜色绿色红色蓝色棕色黄色等我国化学试剂等级标志表化学试剂级别表示方法质量高于一级品的高纯试剂(超
5、纯试剂)目前国际上也无统一的规格,常以“9”的数目表示产品的纯度。在规格栏中标以4个9,5个9,6个9…。4个9纯度为99.99%,杂质总含量不大于1×10-2%5个9纯度为99.999%,杂质总含量不大于1×10-3%6个9纯度为99.9999%,杂质总含量不大于1×10-4%3、分析仪器常用的有分析天平、玻璃量器及各种分析仪器及专用监测仪器等。4、实验室管理制度监测质量的保证是以一系列完善的管理制度为基础的。严格执行科学的管理制度是评定一个实验室的重要依据。包括:(一)对监测分析人员的要求(二)对监测质量保证人员的要求。
6、(三)实验室安全制度(四)药品使用管理制度(五)仪器使用管理制度(六)样品管理制度三、监测数据统计处理(一)基本概念⒈真值(X)在某一时刻和某一位置或状态下,某量的效应体现出客观值或实际值称为真值。2.误差分析测定结果与被测组分的真实值之间的差值,可分为绝对误差(Ea)和相对误差(Er)。3.偏差个别测量值与多次测量均值之偏离叫偏差(d),它分绝对偏差、相对偏差、平均偏差和标准偏差等。绝对误差测量值(x,单一测量值或多次测量的均值)与真值(xt)之差,有正负之分绝对误差=x-xt相对误差绝对误差与真值之比(常以百分数表示
7、)相对误差=(绝对误差/真值)×100%误差的表示方法偏差相对偏差、平均偏差、相对平均偏差和标准偏差等。1、绝对偏差(d)是测定值与均值之差。2、相对偏差是绝对偏差与均值之比(常以百分数表示)。3、标准偏差是(s)在数据统计处理中是个较重要的概念,其数学表达式为:4.相对标准偏差(Cr)又称变异系数,是标准偏差在测定结果平均值中所占的百分数。Cr=×100%(一)基本概念4.准确度分析结果与假定或公认的真值之间的符合程度。用绝对误差和相对误差表示。5.精密度重复分析均一样品所得测定值的一致程度。较常用标准偏差来表示。6.有效数字
8、分析工作中实际能测量到的数字。7.置信度(P)多次测定结果的总体平均值落在某一指定范围内的概率。(二)数据的修约规则规则:四舍六入五考虑,五后非零则进一,五后皆零视齐偶,五前为偶应舍去,五前为齐则进一练习:(三)可疑数据的取舍-Q检验法处理步骤如下:(1)将测得
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