华南师范大学热重分析实验报告.doc

《华南师范大学热重分析实验报告.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称实验项目√实验类型验证设计综合实验时间年月日实验指导老师实验评分一、实验目的热分析是在温度程序控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。常用的单一的热分析方法主要有差热分析（DTA）、示差扫描量热法（DSC）、热重分析（TG）和体积热分析等测定物质在热处理过程中的能量、质量和体积变化的分析方法。综合热分析仪，就是在相同的热处理条件下利用由多个单一的热分析仪组合在一起而构成的综合热分析仪，对实验材料同时实现多种热分析的方法。综合热分析能够同时

2、提供更多的表征材料热特性的信息。其中TG-DTA和TG-DSC的组合，是较为普遍采用的综合热分析方法。本实验的目的：1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。2．通过实验掌握热重分析的实验技术。3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。二、实验原理由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时产生热效应和质量方面的变化，这是热分析技术的基础。热重分析方法分为静态和动态。热重分析仪有热天平式和弹簧式两种基本类型。本实验采用的是热天平动态热重分析。当样品在热处理过程中，随温度

3、变化有水分的排除或热分解等反应时放出气体，则在热天平上产生失重；当试样在热处理过程中，随温度变化有二价铁氧化成三价铁等氧化反应时，则在热天平上表现出增重。示差扫描量热法（DSC）分为功率补偿式和热流式两种方式。前者的技术思想是，通过功率补偿使试样和参比物的温度处于动态的零位平衡状态；后者的技术思想是，要求试样和参比物的温度差与传输到试样和参比物间的热流差成正比关系。本实验采用的是热流式示差扫描量热法。首先在确定的程序温度下，对样品坩埚和参比坩埚进行DSC空运行分析，得到两个空坩埚的DSC的分析结果

4、---形成Baseline分析文件；然后在样品坩埚中加入适量的样品，再在Baseline文件的基础上进行样品测试，得到样品+坩埚的测试文件；最后由测试文件中扣除Baseline文件，即得到纯粹样品的DSC分析结果。STA系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—DSC联用热分析仪器，是一种在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化，广泛应用于无机、有机、石化

5、、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域，是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。DSC分析作为一种重要的热分析手段已广为应用，它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程，物理变化如：玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等；化学变化如：加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出，由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的，所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对DSC分析热谱图进行深入研究

6、，从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、量热单元、接口单元、气氛控制单元、PC微机、打印机等组成。刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上

7、的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（Tm）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。因此，根据DSC曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。三、影响综合热分析的因素1、升温速率升温速率显著影响热效应在DSC曲线和DTA曲线上的位置。不同的升温

8、速率，DSC曲线和DTA曲线的形态、特征及反应出现的温度范围不同。一般升温速率增加，热峰变得尖而窄，形态拉长，反应出现的温度滞后；所产生的热滞后现象，往往导致TG曲线上的起始分解温度和终止温度偏高，而且在曲线上呈现出的拐点不明显的结果。升温速率降低时，热峰变得宽而矮，形态扁平，反应出现的温度超前；在升温速率较低的情况下可能得到良好的TG曲线。2、样品颗粒度粉末试样颗粒度的大小，对产生的热峰的温度范围和曲线形状有直接影响。一般来说，颗粒度愈大，热峰产生的温度愈高，范围愈宽，峰形趋于扁