实验报告4：热重分析实验.doc

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1、湖南工业大学包装工程专业共页第页实验报告年月实验者：李艳年级：08同实验者：李梦豪吴虑实验名称：热重分析实验实验目的：了解热重分析的基本原理及热重曲线的分析法，测绘NaHCO⒊、BaCl2·2H2O的脱水热谱图并予以定量解释。实验原理：热重法（TG）是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度的关系的一种技术。当样品在程序升温过程中发生脱水、氧化或分解时，其质量就会发生相应的变化。通过热电偶和热天平，记录样品在程序升温过程中的温度t和与之相应关系绘制成图，即得到该物质的热重普线图。在理想实验实验中，图中t应该是样品的质量变化达到天平开始感应的最初温度，同样t是样品质量变化达到最

2、大值时的温度。图形的形状、t和t的值主要由物质的性质所决定，但也与设备及操作条件﹙如升温速率等﹚有关。在实验中由于样品的预处理状况、热分析炉的结构、炉内外气氛对流等因素的影响。本实验分别测试NaHCO⒊、BaCl2·2H2O在加热过程中发生分解反应时的质量变化，测求其分解反应温度和两个脱水温度并验证如下反应步骤：NaHCO3→Na2CO3+CO2+H2OBaCl2·2H2O→BaCl2·H2O+H2OBaCl2·H2O→BaCl2+H2O实验试剂与仪器:试剂：BaCl2·2H2O（AR）,NaHCO3(AR).仪器：电子天平（精度0．1㎎），热分析炉，CKW–1000系列温度控

3、制仪。实验步骤：⑴装好设备，在天平右臂挂好坩堝，调节天平到平衡位置，并记下读数。⑵取下空坩堝，称取0．15g左右的NaHCO3放在其中，轻轻振动，使之自然堆积。然后将仍挂回天平右臂上，使其垂直地置于电炉的恒温区域之中。⑶把测温热点偶插入电炉，热电偶的热端应尽量接近坩堝，并接好温度控制仪。⑷设置好控制程序，控制温度升高速度为每分钟3度。⑸每隔1度记录天平的读数与相应温度，直到200度为止。⑹按上述步骤测量BaCl2·2H2O的两次脱水温度与失重量。实验数据及处理：CaC2O4→CaCO3+CO2;（1）CaCO3→CaO+CO2;（2）1、分析草酸钙的TG曲线：（1）在AB段,A

4、点为样品的质量变化达到天平的开始感应的最初温度。起始温度为147，初始的质量为8.42毫克，草酸钙发生分解反应，分解成CaCO3和CO2，质量也随着反应的进行而减少，到达B点时，初步反应结束，终止温度为219，此时质量减少到7.58毫克，温度变化为72，由于草酸钙分解，质量减少1.22。（2）CD段刚开始未分解的部分草酸钙继续反应，同时反应（2）也开始，由于中途会产生气体，所以质量进一步减少。（3）EF段，温度达到673度，为分解CaCO3的分解，CaCO3分解为CaO和CO2。2、分析草酸钙的DTG曲线：DTG表示重力对时间的导数，即反应在在一段时间内质量减少的速度从而反应出

5、反应的效率及反应种类。（1）在GH段，由于反应温度不是很高，反应进行的相对缓慢，质量减少的速度也比较小，所以曲线也相对来说比较平缓。（2）在IJ段，温度升高了，反应速率加快，所以在单位时间内的质量减少的更快一些，曲线也更陡峭一些。（3）在KL段，进行反应（2），由于已有一部分的CaCO3已经分解，碳酸钙的浓度减少，相对反应速率会慢一些。思考题：1、热重分析中升温速率过快或过缓对实验有什么影响？答：热重分析过程中，如果反应升温速率过快，反应进行的速度也很快，有可能在同个时间内会进行多个反应，这样就不能准确的得到物质的反应特性及热稳定性。要是温度升高的太慢，不仅浪费时间，而且有可能

6、产生副反应。2、简述热重分析的特点及局限性。答：热重分析的特点：使样品处于程序控制的温度下,观察样品的质量随温度或时间的函数，从而得出物质在一定温度区间内的反应特性以及热稳定等信息。局限性：测量过程中由于有可能进行多个反应，还是有些不准确。：