第三章 热分析ppt课件.ppt

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1、第三章热分析热分析定义热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度关系的一种技术。程序控制温度：一般指线性升温或降温，也包括恒温，循环或非线性升温，降温。物质：试样或试样的反应产物，包括中间产物。物理性质：包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、光学特性、电学及磁学特性等。热分析主要方法●差热分析(DTA)：试样与参比物之间的温度差与温度的关系●差示扫描量热法(DSC)：参量差--功率差●热重法(TG)：质量与温度的关系●热膨胀法：尺寸与温度的关系●热机械分析(TMA)：形变与温度的关系，其中4是5的特例。第一节差热分析(DTA)DTA：Different

2、ialThermalAnalysis差热分析是指：在相同条件下，加热(或冷却)试样和参比物并记录下它们之间所产生的温度差别的一种技术。差示温度对时间作图或对固定仪器操作条件时的显示温度作图，试样发生物理和化学变化时释放出来的热量使试样暂时升高并超过参比物的温度，从而在DTA曲线上产生一个放热峰。相反地，一个吸热的过程将命名试样温度下降，而且低于参比物的温度，因此，在DTA曲线上产生一个吸热峰。DTA的起源与发展发明人：Chatelier.H.Le(1887)把Pt-Pt10%Rh热电偶(用一根热电偶)插入受热的粘土试样中，热电偶电动势用照相法记录下来，若粘土在加热过程中没

3、有发生热变化，则照相记录是一系列距离的线条，若有热变化，则线条是由一系列疏密不同的线条组成的。由于只用了一根热电偶，严格说只能叫热分析，算不上差热分析。十二年后(1899)，英国人Roberts-AustenW.C.改良了恰特利的装置，采用两个热电偶反相连接，一个热电偶插入样品中，另一个插到参比物内，记录试样与参比物间产生的温度差ΔT，这就是目前广泛使用的差热分析法的原始模型。DTA的基本原理及仪器基本原理由物理学得知，在金属中存在着许多自由电子，这些电子能够在金属离子构成的晶体点阵里自由移动，即作不规则的热运动。在通常的温度下，电子虽然作热运动，却不会从金属中逸出。电子

4、要从金属中逸出，就得消耗一定的功，这个功叫做逸出功。测温热电偶基本原理当两种金属接触时，不规则热运动的电子将从一种金属转移到另一种金属中去。假定有两种金属A和B，假定电子从金属A中逸出的功大于由金属B中逸出的功，即VA＞VB。电子就会从金属B中逸出而转移到金属A中。金属A中有过多的电子，金属B中的电子少。金属A带负电，而金属B带正电。两金属间就产生电位差VAB。电位VAB的存在，就出现一个电场。电场阻止电子继续迁移到金属A中。当电位差VAB等于VB与VA之差，即：测温热电偶基本原理在两种金属中，如自由电子的数目，由于这种原因，从金属A中逸出的电子将多于由金属B中逸出的电子

5、。结果金属A和B间又产生一电位差：测温热电偶基本原理测温热电偶基本原理测温热电偶基本原理依据上述原理，将检流计接于这个闭合电路内，当两焊接点温度t1≠t2，且A、B两金属环内存有温度梯度时，闭合电路内即有电流流动，检流计便发生偏转。测温热电偶基本原理构成差热电偶的材料为镍铬合金或铂铑合金，较常用的为铂铑合金热电偶。取直径相同、长度相等的铂丝两根，取直径与铂丝相等而长度适中的铂--铑合金丝一段，在弧光焰上，将铂--铑合金丝的两端分别焊接于两根铂丝上，这样就制成了铂－铂铑差热电偶。差热分析实验简图将一种在加热过程中，其结构不产生分解、相变和破坏的物质称为中性体，将中性体装在容

6、器内，置于差热电偶的一端，而将等量的被物质装于同一规格的容器内，置于差热电偶另一端，再将这装有样品和中性体的差热电偶置于电炉内升温，通过适当的工作机构，就得出被测物质的差热曲线。测温热电偶基本原理差热分析过程在电炉内，被测物没有热反应时，则T1和T2两点温度相等，即T1＝T2，金属环A和B同处于一个发热体中，没有温度梯度，因此在闭合电路内，没有电动势存在，亦即没有电流流动，因而检流计不发生偏转。这样在相纸上光点的轨迹是个直线。差热分析过程如果被测物质排出吸附水、水解或结构破坏等，在电炉升温过程中，因被测物端吸热而降低温度；在中性体端没有分解、结构破坏和排出吸附水，不吸收热

7、量，温度持续上升，这样在焊接点处，T1≠T2，即φ（t）=K，K<0，在闭合电路内，就有电动势存在，亦即产生了电流，因此检流计小镜发生偏转。假设偏向左侧，随着吸附水排出过程的结束，而T1逐渐趋近于T2，光点则向右偏转。当T1＝T2时光点回到原来基线上，这样就完成了一个吸热过程，形成一个吸热谷，吸热曲线差热分析过程如果被测物质，在加热过程中，有氧化、相的转变或有新物质形成时，则在晶格内部放出能量，在被测物端温度升高，而中性体端没有能量放出，T1≠T2，即φ（t）=K，K＞0，在闭合电路内有电动势存在，因此产生了电流。使检流计的小