第三章热分析ppt课件.ppt

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1、热分析方法概述差热分析方法热重分析方法第三章热分析主要内容：第一节概述一、热分析（thermalanalysis）方法的起源与历史1887年，法国的李·恰特利最初制作并使用了热分析装置。1899年英国的劳贝茨－奥斯坦（Roberts-Austen）第一次使用了示差热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析（DTA）技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研制了“热天平”即热重法（TG），后来法国人也研制了热天平技术。1964年美国瓦特逊（Watson）和奥尼尔（O’Neill）在

2、差热分析（DTA）技术的基础上发明了示差扫描量热法（DSC），美国P－E公司最先生产了示差扫描量热仪，为热分析过程中热量的定量作出了贡献。1965年英国麦肯次（Mackinzie）和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会（ICTA）。热分析组织：国际热分析协会（InternationalConfederationforThermalAnalysis）ICTA热分析发行的刊物有：热分析文摘（ThermalAnalysisAbstract）TAA，双月刊，1

3、972热分析杂志（JournalofthermalAnalysis），双月刊，1969热化学学报（ThermachemicalTransaction）,每年四卷，1974量热学与热分析杂志（CalorimetryandThermalAnalysis）日文，季刊，1974热分析的应用从热分析文摘（TAA）近年的索引可以看出，热分析广泛应用于无机，有机，高分子化合物，冶金与地质，电器及电子用品，生物及医学，石油化工，轻工等领域。当然这与应用化学，材料科学，生物及医学的迅速发展有密切的关系。DSCTGDTATMA复合分

4、析医药品香料･化妆品有机、无机药品触媒火药食品生物体･液晶油脂･肥皂洗涤剂橡胶高分子･塑料纤维油墨･顔料･染料･塗料粘着剂玻璃金属陶瓷･粘土･矿物水泥电子材料木材･纸建材公害工业废弃物热分析的历史規格热分析装置的利用领域二、热分析的定义及方法热分析（thermalanalysis），顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。1977年在日本京都召开的国际热分析协会（ICTA）第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的某一物理性质与温度的关系的一类方法。热分析的记录称为热分析曲线。

5、其数学表达式为：P＝f（T）其中，P是物质的一种物理量；T是物质的温度。所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T＝φ（t）其中t是时间。则P＝f（T或t）在目前热分析可以达到的温度范围内，从室温到1500℃（或2400℃），任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质（目前主要是重量和能量）的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析

6、鉴别的一种技术。物质加热冷却热量变化重量变化长度变化粘弹性变化气体发生热传导其他DTATGTMADMADSCEGADTG（热机械分析）（逸出气分析）（动态机械分析）（微分热重分析）（差热分析）（示差扫描热分析）应用最广泛的方法是热重（TG）和差热分析（DTA），其次是示差扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的75％以上。热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串接或

7、间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X光衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。第二节差热分析（DifferentialThermalAnalysis，简称DTA）一、差热分析的基本原理差热分析是在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差ΔT和温度T或时间t关系的一种方法。纵坐标ΔT横坐标T或t参比物：在测定条件下不产生任何热效应的惰性物质，只是随炉温的升高而升高温度。差热分析原理:试样在加热或冷却过程中产生的热变化而导致试样和参比物之间产生温度差，这

8、个温度差通过热电偶反映出来，热电偶中产生的电动势通过处理，记录仪记录差热曲线。22ΔT431示差电偶试样参比物图3－2差热分析原理1－试样支撑2－炉子3－温度控制4－记录仪典型的DTA曲线图中基线相当于T=0，样品无热效应发生，向上和向下的峰反映了样品的放热、吸热过程。T=T1-T2熔化、分解、吸附水与结晶水的挥发、晶格破坏发生氧化反应、晶格重建、形成新矿物峰的面积越