原子吸收光谱法测定铝合金中的铜.doc

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1、广州大学学生实验报告开课学院及实验室：化学化工学院生化楼四楼年月日学院化学化工学院年级、专业、班姓名学号实验课程名称分析化学实验成绩实验项目名称原子吸收光谱法测定铝合金中的铜指导老师一、实验目的1．巩固加深理解原子吸收光谱分析的基本原理。2．掌握原子吸收光谱分析中标准加入法进行定量分析，以消除基体效应及某些干扰对测定结果的影响。3．学会铝合金样品的制备技术。二、实验原理铜是原子吸收光谱分析中经常和容易测定的元素，在贫燃的空气~火焰干扰很少。为了消除铝基的影响，在绘制工作曲线时，标准溶液浓度系列可加入与被测试样溶液相近的铝量或采用标准加入法定量测定。标准加入法是将已知浓度不同体积的标准

2、溶液加到几个相同量的待测试样溶液中，然后一起测定，并绘制标准曲线，将直线外推延长至与横轴相交，其交点与原点的距离所相应的浓度，即为待测试样溶液的浓度。这种方法是针对试样组成复杂，待测元素含量低，样品数量少的情况下可采用的一种定量分析测定方法。三、仪器与试剂1．仪器TAS-990型原子吸收分光光度计，铜空心阴极灯，100mL容量瓶6个。2．试剂⑴1000mg·L-1铜标准储备溶液⑵100mg·L-1铜标准工作液⑶20g·L-1铝标准⑷HCl（AR）1:1。⑸试样。四、实验步骤1．工作条件铜空心阴极灯工作电流3.0mA波长324.8nm光谱带宽0.4mm燃烧器高度6.0mm燃气流量2.0

3、L/min2．标准加入法分别取试样溶液10.0mL四份于4个100mL容量瓶中，分别加入100mg·、L-1铜标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0mL，10滴1:1HCl，（针对模拟样,每份加20g·L-1铝标准10mL）用水稀释至刻度，摇匀。按以上条件测量各自吸光度。五、数据处理绘制标准曲线，将直线外推与横轴相交，其交点与原点的距离所对应的浓度，即为试液的浓度，从而可计算出试样中铜的百分含量。六、注意事项1．对不易溶解于硝酸的试样可先用高氯酸和硝酸的混合酸10~15mL分解处理，蒸发至冒高氯酸白烟，并保持1min左右，余下步骤与试样处理过程相同。2．本法适用于铝合金中0.005~

4、1.00%铜的测定。七、思考题工作曲线法与标准加入法定量分析各有什么优点？在什么情况下采用这些方法？答：工作曲线法适用于标准曲线的基体和样品的基体大致相同的情况，优点是速度快，缺点是当样品基体复杂时不正确。标准加入法可以有效克服上面所说的缺点，因为他是把样品和标准混在一起同时测定的，但他也有缺点就是速度很慢