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1、原子荧光操作规程1目的:建立原子荧光操作规程,以便正确的使用本仪器,保证测量结果的准确可靠。2范围:适用于原子荧光的操作。3职责:检验人员对本规程的实施负责,质量控制部经理对本规程的有效执行承担监督检查责任。4内容4.1先将待测元素的空心阴极灯安装在灯架上,并将灯的插头座连接好。开启稳压电源,待电压稳定后再开启AF-610A主机、通用机和打印机,然后进入本仪器应用程序。4.2鼠标单击"方法"键后进入设置好所需的仪器测量工作条件(在测量方式中必须设置为标准曲线法)。元素灯自动点亮,将对光器置于原子化器上进行对光。4.3如采用火焰法,则按下点火开关,此时炉丝变红。如采用冷原
2、子法,则无需按下点火开关,原子化器内温度将按所设置的温度逐渐升温,然后预热15--20分钟。4.4在预热期间,将所需的溶液准备好。检查各部分管路连接处是否紧密;泵管是否失去弹性及有无硅油润滑;废液管与废液桶是否连接好。4.5预热完毕后,用手触摸原子化器外壁判断是否已被加热。打开氩气瓶上总开关,调节输出减压表至0.1MPa,然后检查仪器背后的二级减压表应在0.05MPa,且流量计显示不小于400mL/min。4.6将蠕动泵中两根吸液管分别放入载流(前管)和KBH4(后管)溶液中,并把蠕动泵上的压块固定好,调节压块至适宜的刻度(即压紧泵管的松紧程度)。4.7按分析键进入分析
3、状态,任意选用单步运行或连续运行方式进行测定。先在"标准溶液测量"页面测定载流空白,注意观察火焰的同时调节适宜的Ar气流量使火焰达到稳定状态。当测定的载流空白值稳定后按BNK键,即结束空白测量进入标准溶液测量状态。4.8在"标准溶液测量"页面中根据提示顺序测定标准溶液,测定完毕后进入"工作曲线"页面(用鼠标单击"工作曲线"页签)。如该工作曲线符合要求则可进入"样品测量"页面(用鼠标单击"样品测量"页签)。4.9在"样品测量"页面中程序自动转入载流空白测定,因为前面刚刚测定完标准溶液,需在测定样品空白前对管路进行清洗。当测定的数值稳定后按BNK结束键,结束载流空白的测定,
4、该页面即自动进入样品测量状态。4.10在"样品测量"页面中根据设置和页面中的显示依次测定样品空白及未知样品。4.11样品测定结束后如需保存数据可进行存盘,存盘方式符合Windows98系统的存盘。4.12当实验结束后需对管路进行清洗。先将两根吸液管放入去离子水中,并在该程序中临时新建一个文件(用鼠标单击文件,此时出现一下拉菜单,用鼠标单击此菜单中"新建"一栏)即可,不需输入任何仪器工作条件、只需用鼠标单击分析和自动键即进行连续运行方式实现清洗。4.13当清洗完毕后关闭自动和分析键,然后再退出该程序(一定要先关闭分析键后再退出,否则为非法操作),并依次关闭主机、通用机、打
5、印机和稳压电源。并将蠕动泵上的压块松开,防止泵管受损,关闭氧气钢瓶上总开关(实验后流量计不要关闭,防止下次开机时气路报警失去作用)4.14将废液桶中废液倒掉,并对仪器表面及工作台面进行清理,将剩余溶液远离仪器以免酸气对仪器的浸蚀。5相关记录(无)6变更历史