原子荧光操作规程

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1、实用氢化物发生-原子荧光法的原理一．原子荧光法的基本原理氢化物发生-原子荧光法是基于下列反应，先将分析元素转化为在室温下为气态的氢化物：NaBH4+3H2O+HCl→H3BO3+NaCl+8H*+E-（待测元素）→EHn（气态氢化物）+H2↑反应所生成的氢化物被引入到特殊设计的石英炉中，并在此被原子化。受光源（高效空心阴极灯）的光能激发，原子处于基态的外层电子跃迁到较高能级，并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比。汞离子可以与硼氢化钠生成原子态的汞，在“冷”条件下（不需要在石英炉中加热）可被激发出汞的原子荧光，一般称为冷原

2、子蒸汽法。二．分析方法的建立要建立一个分析方法应考虑下列几个方面：1.样品的预处理所用的处理方法要保证被测元素的完全分解；在处理过程中不应造成被测元素的损失和污染；样品处理时使用的试剂使用前要检查空白。2.最佳反应介质的建立样品处理后必须在氢化物发生之前将溶液调整到被测元素的最佳反应介质。最好的情况是样品处理并定容后溶液已经处于最佳的反应酸度，被测元素也处于合适的价态。3.干扰的考虑文档实用所有的元素灯光源必须有足够的光谱纯度；当灵敏度可以满足要求时，应尽量减小仪器条件如灯电流、负高压等。4.工作曲线的建立AFS系列氢化物发生-原子荧光光度计属于痕量测量，因而不应当使用太高的标

3、准系列曲线，标准浓度过高会造成工作曲线弯曲，不属于线性关系，严重时会造成仪器污染。样品分析时，在处理样品时必须同时带有样品空白。三．原子荧光法的检测全过程蠕动泵样品、还原剂进样→载流进样→至一级气液分离器产生氢化物→载气推送至二级气液分离器→推送至原子化器→原子化→激发荧光→检测器检测→计算机数据处理准确度：指测量值与真实值接近的程度，两者之差叫误差。准确度的高低常用误差表示，误差越小，分析结果的准确度越高。精密度：指多次重复测定同一量时各测定值之间彼此相符合的程度。表征测定过程中随机误差的大小。分析时，常用相对标准偏差(RSD)表示精密度。标准偏差(SD)：一种量度数据分布的

4、分散程度的标准，用以衡量数据值偏离算术平均值的程度。文档实用检出限：指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某元素的最小浓度或含量。检出限：一般有仪器检出限、分析方法检出限之分。D=3×SD/K（即3倍的标准偏差除以工作曲线斜率）仪器检出限：是指分析仪器能检出与噪音相区别的小信号的能力。方法检出限：不但与仪器噪音有关，而且还决定于方法全部流程的各个环节，如取样，分离富集，测定条件优化等，即分析者、环境、样品性质等对检出限也均有影响，实际工作中应说明获得检出限的具体条件。AFS-230E原子荧光光度计操作规程及注意事项一．操作规程1.打开灯室，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入

5、灯座；2.将各种泵管连接好；3.开启气瓶，使次级压力为0.2MPa~0.3MPa之间；4.按微机、主机次序开启电源，运行AFS-230E操作软件；5.文档实用将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器高度旋钮，使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致（目测），然后分别调整灯位调节旋钮，使得A、B道光源的光斑与调光器的十字线中心对准，取下调光器；1.打开原子化器室的前门，由去水装置的开口处用注射器或滴管加入少量水保持水封；2.点燃点火炉丝，预热30min；3.准备好标准系列及样品，按照软件操作进行测量；4.注意保证各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油；5.在测试结束

6、后，要在空白溶液杯和还原剂容器中加入蒸馏水运行仪器，清洗管道，关闭载气，熄火，关闭软件，最后关闭主机电源。二．注意事项1.仪器的外部使用条件：实验室温度在15度至30度之间，湿度小于75%。2.对气体、器皿和试剂的要求：氩气纯度大于99.99%。玻璃器皿应清洗干净用酸浸泡且为原子荧光专用。试剂的纯度应符合要求，储备液应定期更换，使用液和还原剂应现用现配。3.向去水装置中加入水时，加入应适当，以免形成倒流；4.进行测量时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液水进入原子化器；5.确保测量时载流液及还原剂够用的情况下，测量人员才能离开；6.定期检查泵管，确保泵管在测量时不漏液，以免影

7、响测量结果；7.更换空心阴极灯时，确保主机电源处于关闭状态。三．简单故障的排除系统故障问题1.故障表现：通讯失败文档实用解决方法：A.按照规定的开机顺序开机重试；B.检查串口电缆是否连接好，重装操作系统或仪器操作软件。2.故障表现：测量过程中死机解决方法：A.软件干扰，卸载或关闭可能产生干扰的软件；B.元素灯干扰，更换元素灯或不插灯测试。3.故障表现：无信号解决方法：A.检查元素灯是否亮，采样时点灯过程是否正常；B.检查灯能量反射是否正常，以此判断仪器电路问题还是进样系统问题；C.观察反应时