圆盘电极的制备.docx

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1、纳米碳纤维圆盘电极的制各及电化学性质研究王墅坦，胡效亚+(扬州大学化学化工学院，扬州)碳纤维电极由于制备简便、价格低廉、电位窗口较宽、性能稳定等优点，已被广泛的研究和应用。Ewing[11和Malinskit21采用火焰刻蚀法制备了纳米碳纤维圆锥电极，最小直径为400nm。Kucemakl3]采用倒置沉积电泳漆的方法制备得到最小至1nm的碳纤维圆锥电极，是目前所报道的最小面积的碳电极。但对电泳漆绝缘膜在电极上的沉积速度和膜厚度的控制要求很高，具有一定操作难度。以上制备的纳米碳纤维电极均为圆锥状或半球型

2、或是较大面积的电极。至今未见纳米碳纤维圆盘电极的制各的报道。本文研制了一种新的简单的制备纳米级碳纤维圆盘电极的方法，所制备的纳米碳纤维圆盘电极半径从十几到几百纳米。·1实验部分1.1碳纤维的刻蚀：碳纤维(直径7um，长度约lcm)依次用丙酮，乙醇和二次蒸馏水洗涤，空气中晾干后将电极与引线铜丝用银导电胶粘连。然后将碳纤维的一端垂真插入0.01mol几的氢氧化钠溶液中。以玻碳电极为辅助电极，施加2.82~2.88V交流电压，直至观察到碳纤维在液面处刻蚀折断，刻蚀结束。取下碳纤维，用蒸馏水洗去残留的氢氧化钠

3、溶液，空气中晾干。1.2碳纤维表面的绝缘：将刻蚀好的碳纤维电极和铂片电极组成的=极系统插入20ml阴极电泳漆水溶液中(4份水加l份电泳漆配制)，在直流稳压电源上进行电化学沉积，沉积电位为5v，沉积时间为10--15min。将碳纤维在红外灯下80"C下烘烤30min，使电泳漆膜固化。可根据需要重复以上操作直至碳纤维表面绝缘。1.3纳米碳纤维圆盘电极的制备：取一内径6mm的塑料管，将绝缘好的碳纤维用环氧树脂胶封在管中。先用粗砂纸打磨，待接近碳纤维时，用细砂纸、A1203悬浮液依次抛光，直至碳纤维尖端暴露出

4、来，最后在二次蒸馏水中超声清洗数秒，即制得碳纤维纳米圆盘电极。2结果与讨论2.1氢氧化钠浓度对电极刻蚀的影响：刻蚀所用的氢氧化钠溶液浓度影响碳纤维尖端的形状和刻蚀时间。本实验选用0.01mol/L氢氧化钠溶液进行刻蚀。2.2刻蚀电压的影响：刻蚀时施加的交流电压的大小直接影响碳纤维尖端的形状和刻蚀时间。当刻蚀电压为2.82V~2.88V时，刻蚀时间为20min，刻蚀出的碳纤维尖端明显。所以本实验采用的刻蚀电压在2.82V~2.88V之间。2.3刻蚀碳纤电极的绝缘绝缘材料的选择：在实验过程中分别用丙烯酸单

5、体、丙烯酰胺单体、双丙酮丙烯酰胺单体和电泳漆等分别在碳纤维表面进行了电化学聚合或绝缘，实验结果表明选择电泳漆作为电聚合材料为佳。2.3.2电化学沉积电压的选择：电化学沉积电压选择5v。2.3.3烘烤的温度和时间选择：对于烘烤的温度，控制在80。C;烤时间以30min。2.3.4电泳漆外层绝缘胶的选择：在实验过程中分别用快速胶粘剂(AB胶)、改性丙烯酸酯胶粘剂、导热绝缘胶、百得胶(氯丁型单组分)、超级万能胶(504)、环氧树脂胶(1(D一504A-II)固定和绝缘聚合好的碳纤维电极。实验结果表明选择环氧

6、树脂胶(KD.504A-II)作为电泳漆外层绝缘胶为佳。2.4纳米碳纤维电极的伏安响应2.4.1碳纤维电极的伏安响应将制得的电极在以0.5mol/L的氯化钾作为支持电解质的0.01mol/L的铁氰化钾溶液中，进行稳态伏安扫描，可以得到良好的S形稳态伏安曲线。循环伏安图计算得到的电极半径分别为:1lnm、67nm、299nm以甘汞电极为参比电极，铂丝电极为对电极。溶液为0.Olmol/L的铁氰化钾和0.5mol/L的氯化钾。扫描速度:5mV/s。2..4.2支持电解质对伏安响应的影响不同尺寸的碳纤维电极

7、分别在存在支持电解质(O.5mol/L的氯化钾)和不存在支持电解质的铁氰化钾溶液中进行电化学循环伏安测定。实验结果表明，随着电极半径的减小，无支持电解质的体系中得到的极限电流i和存在支持电解质时的极限电流id的比值逐渐增大，这说明支持电解质的影响程度变小了。这充分说明了超微电极的优点，即可以应用于无支持电解质的体系，高阻抗体系。