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时间:2018-11-18
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1、ATA-1B型旋转圆盘电极使用说明书南京科环分析仪器有限公司9一、概述旋转圆盘电极广泛应用在现代电分析化学及电极过程和均相化学反应的研究,当旋转圆盘电极自身旋转时,可以使溶液在电极表面进行有规律的运动(即层流运动),并且电极表面扩散层厚度随转速的变化而变化。因此,使对流扩散方程得到一个确切的分解。这是电极反应动力学中少有的特例。ATA-1B旋转圆盘电极具有转速高;可连续调节;转速精确测定显示;稳定性好;可以换用不同材料和形状的电极等特点,其极限电流、峰高都与转速的二次方根成良好的线性关系,它作为我厂生产的XJP-82
2、1(或)XJP-821(C)新极谱仪配套使用时,可以实现自动控制电极旋转时间,大大简化了极谱分析中操作的麻烦,其灵敏度可达10-11M即PPt级,因此,它适用于高等院校、科研单位、环境监测机构以及与电化学和电分析有关的工矿业使用。二、主要技术性能及指标1、仪器在开机通电旋转30分钟后可在下列环境中连续使用:①环境温度:0~40℃②相对湿度:≤80%③电源:50Hz220V±10%④无显著振动和强电磁场。2、转速范围500~8000转/分93、精度:测速精度可达0.5%±1个字(满度)4、转速稳定度:1500转/分以上
3、相对标准偏差优于1%1500转/分以下标准偏差不大于208000转/分时不超过50转/分5、电极头径向跳动≤0.05mm;无轴向窜动6、电极与其它部分的绝缘电阻>10MΩ7、结果显示:×10档数字显示×10倍率×1四位数字直接显示每分转速8、外形尺寸:210×240×3209、重量:7.6Kg10、功耗:<25W三、工作原理旋转圆盘电极广泛应用在现代电分析化学,以及电极动力学的研究。从四十年代就对旋转圆盘电极的流体力学模型和质量传递方程进行了大量的研究,其严格的,极限扩散电流方程式为:Id=0.62nFAD2/3ω1
4、/2γ-1/6C式中:Id:圆盘电极的极限扩散电流,A/Cm2n:参与电化学反应的电子数Cm2/秒。F:法拉第常数。γ:溶液的动力学粘度。Cm2/秒。ω:电极的旋转速度。弧度/秒。9C:被测离子的浓度。由方程式可知,旋转圆盘电极的极限扩散电流Id和转速V的平方根成良好的线性关系,如以Id对N½作图,可得一直线,其斜率为0.62nFAD2/3γ-1/6C,则可求出反应粒子的扩散系数D。δ=1.61D1/3ω-1/2γ-1/6式中:δ:扩散层厚度。D:被测电原性物质的扩散系数。Cm2/秒。γ:溶液的动力粘度。Cm2/秒。
5、ω:旋转速度。转速/秒。由此可见,旋转圆盘电极表面扩散层有效厚度δ是一个可准确计算的量,一旦知道D、γ、ω就可计算δ,旋转圆盘电极表面扩散层有效厚度δ具有这些优点,使之在电分析化学及工业生产中得到广泛的应用。四、仪器的线路结构旋转圆盘电极的基本理论对仪器的要求是:1、由于扩散层厚度是一个可控制的量,它是通过改变ω来实现的,因此,仪器需可调整电极的转速。2、测速装置,通过光电转换,将电极的每分钟转速变为电信号再经过逻辑控制,计数电路,以准确的显示每分钟的转数。鉴于上述要求,仪器的方框图如下:9延时显示、清零控制部分计数
6、显示主门时基信号电机可调稳压电源光电变换器图1五、旋转圆盘电极的结构ATA-1B型旋转圆盘电极主要由驱动,传动电极头几部分组成,其外形和主要结构可参见结构示意图。旋转圆盘电极由装在上部的电机驱动,电机与主轴之间用磁性联轴器实现无接触传动。主轴下端安装电极头,为了能适用多种电极而采用螺纹连接,由轴上的弹簧顶针与电极保持接触。主轴与外界的电气联系设有电刷能达到要求(接触电阻<1Ω)。电极头以聚四氟乙烯作基体,底部装配有不同材料的电极,可根据需要给予加工。在主轴下轴承下部,装有通气孔,可通不同气体,起保护电极主体不被溶液气
7、体腐蚀的作用。六、前面板和后面板上的旋钮、开关、按插件的功能说明仪器前面板如图所示:9前面板名称及作用说明如下:(1)数码管:显示测量速度,个位上小数点是显示闸门信号。(2)电机开关:开关置手动时,电机处于手动状态,置自动时,电机由外配仪器控制开关,当只用手动时(无自动信号输入),欲关断电机,只要将开关拨至“自动”位置时,电机即停转。(3)除氧开关:当开关置手动时,机内的三位二通磁阀打开,通过通氮管对溶液内部除氧,开关置自动时,可通过后面板上的“外设输入”输入信号进行控制。(4)测速开关:当拨动开关置×10档时,数码
8、管最后一位显示为10位,置×1档时,最后一位显示为个位。(5)电机调速电位器:旋转电位器可改变电机转速,顺时针转动电位,转速增高,逆时针转速减小。(6)电解池支撑竿(7)电解池托盘(8)电解池(9)旋转圆盘电极头(10)参比电极:为银-氯化银电极,外为参比电极套,取下电解池,用手旋下参比电极套,慢慢向下拉,当参比电极套内装好内冲液(饱和氯化钾)
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