第5章++纳米粉体材料制备ppt课件.ppt

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1、纳米粉体材料的制备方法简介第五章前四章复习与回顾1、用本课程所学知识解释“荷花出污泥而不染”的原因2、掌握下列基本概念纳米、纳米科技、纳米材料；零维、一维、二维、三维纳米材料；一次颗粒、二次颗粒与三次颗粒(能用示意图表示)，颗粒与晶粒(画出多晶颗粒示意图)，软团聚与硬团聚3、辩析：纳米科技是微加工技术的扩展，纳米科技是纳米材料的问题，纳米材料只是微米材料尺寸减小的问题。4、纳米科技包括哪三个研究领域？这三个研究领域对纳米科技有何意义？纳米材料纳米器件纳米尺度的检测与表征其中纳米材料是纳米科技的基础；纳米器件的研制水平和应用程度是人类是否进入纳米科技时代的重要标志；纳米尺度的检测与表征是纳

2、米科技研究必不可少的手段和理论与实验的重要基础。5、解释：为什么所有金属纳米微粒都是黑色的？6、用所学知识解释：纳米材料烧结、晶化和相变温度降低的原因7、纳米材料的扩散与烧结性能对耐火材料烧结有何意义？8、什么叫超塑性？陶瓷材料具有超塑性应具备哪两处条件？9、纳米材料的化学成分表征可用哪两种方法？10、在表征纳米颗粒尺寸时，常用D50和D90，它们的意义是什么？11、请解释谢乐公式中各参数的意义，其适宜测量晶粒范围为多少？12、用比表面积法计算纳米颗粒尺寸时，常用其中为纳米粉体的真密度，为BET法测定的比表面积，则计算得到d值一般比实际值偏小，为什么？5.1制备方法分类1、一般分类制备方

3、法化学法物理法存在不科学之处2、按制备过程分类——固相法、液相法和气相法金属盐金属氢氧化物复分解前驱物纳米粒子固相法1、固相物理法：由固体物质直接通过机械粉碎法制备纳米粉体材料2、固相化学法：固体物质间在机械混磨过程中发生化学反应，进而获得纳米材料3、复分解优点：设备和工艺简单,反应条件容易控制,产率高,成本低,环境污染少。缺点：产品粒度分布不均,易团聚。液相法液相法是在液相中合成纳米材料，又称湿化学法、溶液法等。优点：比较容易控制成核,容易控制颗粒的化学组成、形状及大小,添加的微量成分和组成较均匀。缺点：极易引入杂质(如部分阴离子等),造成所得粉体纯度不够。液相法溶胶-凝胶法沉淀法水解

4、法微乳液法水热/溶剂热法气相法直接利用气体或通过各种手段将物质变成气体，使之在气态下发生物理变化或化学变化，最后在冷凝过程中凝聚长大形成纳米粒子。优点：颗粒纯度高、尺寸小、团聚少、组分易控。纳米颗粒制备要求1、表面光洁;2、粒子的形状规则、粒径分布均匀、粒度可控,不易团聚;3、易于收集;4、热稳定性、分散性好;5、产率较高。不管是用那一种方法制备纳米粉体材料，均需满足下列要求：此种制备方法是在低压的氩、氦等惰性气体中加热金属，使其蒸发后形成超微粒(1~1000nm)或纳米微粒。加热源有以下几种：a、电阻加热法；b、等离子喷射法；c、高频感应法；d、电子束法；e、极光法。5.2气相法5.2

5、.1低压气体中的蒸发法(气体冷凝法)不同的加热方法制得的超微粒的量、品种、粒径大小及分布等存在着一定的差别。气体冷凝法早在1963年由RyoziOyeda及其合作者共同研制开发成功。气体冷凝法的最大的特点是：通过在纯净的惰性气体中的蒸发和冷凝过程可获得较纯净的纳米微粒。80年代初，德国萨尔蓝大学的研究人员将气体冷凝法制得具有清洁表面的纳米微粒，在超高真空条件下紧压致密得到多晶体(纳米微晶)——纳米块材。气体冷凝法的原理见图5.1。整个制备过程是在超高真空室内进行。通过分子涡轮泵使真空度达到0.1Pa以上，然后充入低压(约2kPa)的纯净惰性气体(He或Ar，纯度约为99.9996％)。欲

6、蒸的物质(例如，金属，CaF2、NaCl、FeF等离子化合物、过渡族金属氮化物及易升华的氧化物等)置于坩埚内，通过钨电阻加热器或石墨加热器等加热装置，逐渐加热蒸发，产生原物质烟雾。图5.1气体冷凝法制备纳米微粒原理图由于惰性气体的对流，烟雾向上移动，并接近充液氮的冷却棒(冷阱，77K)。在蒸发过程中，由原物质蒸发出的原子与惰性气体原子碰撞而迅速损失能量并冷却下来造成很高的局部过饱和，导致均匀的成核过程。首先形成原子簇，然后形成单个纳米微粒。特点：1、纳米微粒的大小可通过调节惰性气体的压力、蒸发物的分压进行控制。2、随着蒸发速率的增加(等效于蒸发源温度的升高)粒子变大或随着原物质蒸气压力的

7、增加，粒子变大。5.2.2活性氢——熔融金属反应法含有氢气的等离子体在金属间产生电弧，使金属熔融，电离的N2、Ar等气体和H2溶入熔融金属，然后释放出来，在气体中形成金属的超微粒子，用离心收集器、过滤式收集器使微粒与气体分离而获得纳米微粒。此种制备方法的优点是：纳米微粒的生成量随等离子气体中的氢气浓度增加而上升。例如，Ar气中的H2占50％时，电弧电压为30~40v，电流为150~170A的情况下每秒钟可获得20mgFe超微粒子。为