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时间:2020-09-10
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1、工业催化剂制备原理之浸渍法概述 以浸渍为关键和特殊步骤制造催化剂的方法称浸渍法,也是目前催化剂工业生产中广泛应用的一种方法。浸渍法是基于活性组分(含助催化剂)以盐溶液形态浸渍到多孔载体上并渗透到内表面,而形成高效催化剂的原理。通常将含有活性物质的液体去浸各类载体,当浸渍平衡后,去掉剩余液体,再进行与沉淀法相同的干燥、焙烧、活化等工序后处理。经干燥,将水分蒸发逸出,可使活性组分的盐类遗留在载体的内表面上,这些金属和金属氧化物的盐类均匀分布在载体的细孔中,经加热分解及活化后,即得高度分散的载体催化剂。 活性溶液必须浸在载体上
2、,常用的多孔性载体有氧化铝、氧化硅、活性炭、硅酸铝、硅藻土、浮石、石棉、陶土、氧化镁、活性白土等,可以用粉状的,也可以用成型后的颗粒状的。氧化铝和氧化硅这些氧化物载体,就像表面具有吸附性能的大多数活性炭一样,很容易被水溶液浸湿。另外,毛细管作用力可确保液体被吸人到整个多孔结构中,甚至一端封闭的毛细管也将被填满,而气体在液体中的溶解则有助于过程的进行,但也有些载体难于浸湿,例如高度石墨化或没有化学吸附氧的碳就是这样,可用有机溶剂或将载体在抽空下浸渍。 浸渍法有以下优点:第一,附载组分多数情况下仅仅分布在载体表面上,利用率高、
3、用量少、成本低,这对铂、铑、钯、铱等贵金属型负载催化剂特别有意义,可节省大量贵金属;第二,可以用市售的、已成形的、规格化的载体材料,省去催化剂成型步骤。第三,可通过选择适当的载体,为催化剂提供所需物理结构特性,如比表面、孔半径、机械强度、热导率等。可见浸渍法是一种简单易行而且经济的方法。广泛用于制备负载型催化剂,尤其是低含量的贵金属附载型催化剂。其缺点是其焙烧热分解工序常产生废气污染。 浸渍法工艺 浸渍法可分为粉状载体浸渍法和粒状载体浸渍法两种工艺,其特点可由流程图看出。粒状载体浸渍法工艺如图6—2所示。粒状载体浸渍前通
4、常先做成一定形状,抽空载体后用溶液接触载体,并加入适量的竞争吸附剂。也可将活性组分溶液喷射到转动的容器中翻滚到载体上,然后可用过滤、倾析及离心等方法除去过剩溶液。粉状载体浸渍法与粒状载体浸渍法类似,但需增加压片、挤条或成球等成形步骤,其流程见图6—3。浸渍的方法对催化剂的性能影响较大,粒状载体浸渍时,催化剂表面结构取决于载体颗粒的表面结构,如比表面、孔隙率、孔径大小等,催化反应速率不同,对催化剂表面结构的要求也不同。 沉积在催化剂载体的金属的最终分散度取决于许多因素的相互作用,这些因素包括浸渍方法、吸附的强度,以吸留溶质形
5、式存在的金属化合物相比于吸附在孔壁上的物种的程度,以及加热与干燥时发生的化学变化等。虽然浸渍过程中,大多数金属试剂都可以不同程度地吸附在载体上,但是吸附过程相当复杂,不同类型的吸附都可能发生,可以是金属离子与含有羟基的表面吸附;也可以是含有碱金属及碱土金属离子的表面进行阳离子交换。载体的表面结构还可能因浸渍步骤不同加以改变,从而更改表面的吸附特性。这些在工艺实施过程中必须加以考虑。若载体遭受浸蚀,情况会更复杂,在高pH值下硅胶要受浸蚀,而高表面积的氧化铝则无论在过高或过低pH值下都要受浸蚀,在用酸性液体浸渍氧化铝载体的过程中
6、,部分氧化铝会首先发生溶解,并随着pH值的增高接着要发生沉淀,最好用缓冲剂来控制这个效应。载体原料载体原料 粉状载体浸渍溶液 ↓ ↓ ↓ ↓ 水→混 合 水→ 浸 渍←沉淀剂 ↓ ↓ 干燥 过滤洗涤 ↓
7、 ↓ 成型 干燥 ↓ ↓ 浸渍 焙烧分解 ↓ ↓ 干燥 混合
8、↓ ↓ 焙烧分解 成型 ↓ ↓ 过筛包装
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