工业催化剂的制备原理

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1、科技创新学习为先勇于调研勤于实践42互利科技开发固体酸催化剂学习材料胡梓国139693780782012-9-11科技创新学习为先勇于调研勤于实践42催化剂的开发催化剂开发的目的是要生产出一种可以付诸应用的性能良好、能大规模工业化生产的新的催化剂。随着开发工作起点的不同,所包括工作程序的繁简也各异。一个全新催化剂的开发,应该从催化剂的设计人手,经过制备、测试、评价等各方面多专业的工作,还要在完成实验室研究之后,进行中试和扩大成产业化生产。可见这是个工程庞大、花费时间长、耗费巨资的系统工程。在这里的关键问题是催化剂的设计,即首先是怎样去设计一种优良的前所未有的新催化剂。另一类情况是对已经实现工业

2、化的催化过程,由于它的某些特性如活性、选择性、强度、寿命以及对毒物的敏感性等有不如人意之处,需要对此催化过程加以改进。这种情况比起开发全新的催化剂要简单些,开发工作是在原有基础上的改型换代。但是,无论上述哪一类开发工作都需要先进行设计,以便少走弯路,取得较好的经济效果,只不过设计的起点不同。下面介绍一种典型的催化剂设计程序框图——Dowden建议的催化剂设计程序图(图1—5)。靶反应→化学计量分析→热力学分析→分子反应机理→表面反应机理→反应通道→催化剂性质→催化剂材料→推荐的催化剂图1—5Dowden催化剂设计程序图对于属于改型换代的催化剂,则应根据需要改进的具体要求,在设计程序的适当工作切

3、人点。(1)实验室工作a.文献查阅任何一项研究、开发工作,首先都要从文献调研、占有资料人手。文献查阅要力求充分,要了解与待开发的催化剂相关的工艺过程的历史和现状,以便选择适当的技术路线和可行的经济负担。在文献查阅中,要特别注意以下两项资料:国外同类或相近催化剂专利文献的系统检索;国内有关工艺情况和催化剂生产条件的调查。在查阅专利文献时,常常会遇到对关键问题的隐瞒和失实的问题,不能对其内容全部信以为真。因此,有必要对参考工业样品进行剖析。b.催化剂参考样品的剖析通过对参考工业样品的剖析,能为催化剂的设计提供更具体更直接的信息。剖析不一定就是为了仿制,而是要了解专利文献的真实技术和工艺数据,以利于

4、新形成的专利具有新颖性和时效性。催化剂剖析无一定成规,随催化剂特性而异。其最终目的是:通过化学分析和物理测试,对催化剂参考样品的原料、配方、制备工艺及主要制备条件等进行推测;通过对催化剂参考样品的催化活性、选择性、机械强度等性能的评价测试等工作,了解参考样品的基本性能特点,为待开发的催化剂提供比较依据。催化剂剖析结果一般包括:外观;物理性质;元素组成分析;催化剂中元素的分布;催化剂物相组成的测定;催化剂的差热谱图;催化剂可还原性的考察;催化剂活性的测定;催化剂热稳定性的考察。c.配方筛选科技创新学习为先勇于调研勤于实践42将文献资料、剖析报告以及有关基础研究中获得的多方面信息加以综合后,如已对

5、催化剂的配方设计初步明确,就可以进一步进行催化剂的制备和配方筛选。通常要筛选一个满意的配方不是几次就能成功的,往往需要一两年的时间反复进行筛选、评价,和国内外优异的同类产品在相同条件下加以比较。最后选定少数几个优秀配方,由不同的人制备催化剂,以考察样品的可复制性。同时要考察样品的寿命和稳定性,还要试验催化剂的中毒情况等。(2)扩大试验扩大试验是介于小试和工业生产之间的中型试验,它包括中型制备试验和中型评价试验两大部分。a.中型制备试验在绝大多数情况下,中试制备都不可能一次放大成功。这是因为:①所用原料的级别不同。小试时所用制备催化剂的原料多为化学纯的试剂,而中型制备的原料多采用工业纯原料,显然

6、后者中所含杂质较多。②小试时制备量小,一般为几克至几百克。而中型制备的原料用量在数千克或更多,小试时因制备量小,制备的工艺条件易于精确控制,而中试时,其生产线是由几个单元操作设备组成,生产线上任何一个单元操作的工艺条件稍有变动或失控,都可能对催化剂性能产生影响。b.中型评价试验中型评价试验所用的催化剂必须是小试时通过评审或鉴定的,且催化剂应换成工业用规格的原料,在中型制备中经过放大,而且放大后的催化剂的质量应经小试评价,其复现性是被认可的。在中型评价装置上,一般都以重复小试的催化剂的寿命为主,也有在中度装置上研究宏观动力学和获取工程设计数据的。由于中型评价试验的重要性,国内外一些院所和厂家都有

7、自己专门的中试装置和研究人员。(3)新型催化剂的工业生产、试用和换代开发在催化剂开发的中型制备和中型评价结束之后,催化剂开发任务已基本告一段落,在写出研究报告、申报专利之后即可移交生产部门投产。催化剂在工业试生产中,应该尽可能争取参加实验开发全过程的技术专家,到现场协助指挥技术工作,这样可及时判断和处理试生产中可能出现的各种情况。开发成功的催化剂投人工业试用,这是开发过程的最后一步。一个稳妥的办法

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