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时间:2020-09-10
《旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数实验报告。。.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数一、实验目的:1、了解反应的反应物浓度与旋光度之间的关系;2、了解旋光仪的基本原理,掌握其基本使用方法;3、利用旋光法测定蔗糖水解反应的速率常数与半衰期。二、实验原理:蔗糖在水中水解成葡萄糖的反应为:C12H22O11+H2O→C6H12O6(葡萄糖)+C6H12O6(果糖)为使水解反应加速,反应常数以H3O+为催化剂,故在酸性介质中进行水解反应中。在水大量存在的条件下,反应达终点时,虽有部分水分子参加反应,但与溶质浓度相比认为它的浓度没有改变,故此反应可视为一级反应,其动力学方程式为:LnC=-kt+Ln
2、C0式中:C为反应开始时蔗糖的浓度;C0为t时间时的蔗糖的浓度。当C=1/2C0时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。 t1/2=Ln2/k上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速率常数k,而与起始无关,这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质,当反应进行时,如测定体系的旋光度的改变就可以量度反应的进程。而溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源波长及反应温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度[α]这一概念,并表示为:[α]D=α*100/(L*C)式中:t为实验时温度;D为实验温度
3、为20℃,所用钠灯光源D线,波长589nm,α为旋光度;L为液层厚度(dm);C为浓度(g*100mL-1),当其他条件不变时,即:α=βCβ在一定条件下是一常数。蔗糖[α]=66.5°,葡萄糖[α]=52.0°,果糖[α]=-91.9°,式中整个反应过程中,旋光度由右旋向左旋变化(旋光度与浓度成正比,且溶液的旋光度为各组成旋光度之和——加和性),且当温度及测定条件一定时,其旋光度与反应物浓度有下列关系:反应时间为0时: α0=β反C0反应时间为t时: αt=β反C+β生(C0-C)反应时间为∞时: α∞=β生C0式中α0、α
4、t、α∞为反应时间为0、t、∞时的溶液的旋光度。联立以上三式:Ln(αt-α∞)=-kt+Ln(α0-α∞)整理即为:Ln(αt-α∞)-Ln(α0-α∞)=-kt由上式可以看出,以Ln(αt-α∞)对t作图可得一直线,由截距可得到α0值,由直线斜率即可求得反应速度常数k。三.实验步骤1.将恒温槽调节到(50.0±0.1)℃恒温,旋光仪先预热20分钟。2.旋光仪零点的校正:旋光管注入蒸馏水,无气泡,旋紧,擦净,调节(圆盘旋光仪)目镜使视野清晰,旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角α,即为旋光仪的零点。WZZ-2B自
5、动旋光仪“清零”3.蔗糖水解过程中αt的测定:称取10g蔗糖,加入50mL蒸馏水配成溶液(若溶液浑浊,应先过滤)。用移液管取25mL蔗糖溶液置于100mL烧杯。移取25mL4mol·dm-3HCl溶液于另一100mL烧杯中。将HCl迅速倒入蔗糖中,充分混合,在加入HCl时开始记时。(若用移液管移取25mL4mol·dm-3HCl溶液直接加入到盛蔗糖溶液的烧杯中,则加入一半时开始计时)将混合液装满旋光管,测量不同时间t时溶液的旋光度αt。测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下时间,再读取旋光度。每隔一定时间,读取一次旋光度,开
6、始时,可每1min读一次,15min后(读取15个数值),每2min读一次,再读取15个数值(30min)。共测定45min,30个数值。(注意:用WZZ-2B自动旋光仪,在实验测定数据的过程中,所有键都不要再调节,只读取数据。)4.α∞的测定:将混合液(25mL4mol·dm-3HCl溶液+25mL蔗糖溶液)置于近50℃的水浴中,恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,持续约5min,旋光度不发生变化,可以认为反应完全,此值即可认为是α∞。若旋光度一直在变化,则还没有反应完全。t/min0+10.6751
7、3.8852.6315+9.83513.0452.56810+9.23012.4402.52115+8.63011.8402.47120+8.07511.2852.42325+7.51010.7202.37230+6.95010.1602.31835+6.4359.6452.26740+5.8759.0852.207四、实验数据及处理:1.蔗糖浓度:C蔗糖=4Mol/LHCl浓度:C盐酸=2Mol/L=-3.2102.完成下表:表1蔗糖转化反应旋光度的测定结果(实验数据):五、作~t图,求出反应速率常数k及半衰期t1/2:求算过程:由图表
8、及线性回归知k=0.0104六、讨论思考:1、配制蔗糖溶液时称量不够准确,对测量结果有否影响?答:如果称量的蔗糖偏小,溶液的密度、浓度都会偏小2、混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,可否将蔗糖溶液加到盐
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