光度法测定香烟的尼古丁.docx

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1、82江西化工2005年第3期光度法测定香烟中的尼古丁刘艳罗明标吴志猛（东华理工学院应化系，江西抚州344000）摘要：本方法是基于高锰酸钾与尼古丁在NaOH溶液中反应形成水溶性绿色产物而建立的，用分光光度法测定尼古丁，绿色产物的最大吸收值为610nm。实验表明，该法的精密度和回收率均符合要求，采用该法最优化的分析参数来测定香烟中尼古丁的含量，测试结果令人满意。关键词：分光光度计尼古丁香烟1引言尼古丁，又称烟碱，分子式为C10H14N2，是烟草生物［1］碱中具有高毒性的化合物之一。它是一种难闻、味苦，无色透明的油质液体，挥发性强，在空气中极易氧化成暗灰色，能

2、迅速溶于水及酒精中，通过口鼻支气管粘膜很容易被机体吸收粘在皮肤表面的尼古丁亦可被吸.［］收渗入体内2。测定烟草中尼古丁的方法很多，如大量国内外文［］［］献描述的气相色谱法3-6、液相色谱法7-9、离子色谱［］［］法10、电化学法11等。有关分光光度法测定尼古丁含［12-14］量的文献也不少，本文在前人的研究基础上，着重讲述了利用简单分光光度法测定尼古丁含量的研究，该方法的理论基础是尼古丁在碱性溶液中会被高锰酸钾氧化形成绿色产物，通过测量该物质的吸收值来得到卷烟中的尼古丁量。该法简单实用，且具有相当好的准确度和灵敏度，适用于快速、小批量地分析卷烟样品中尼古丁

3、的含量，具有实用价值。LNaOH到25ml的容量瓶中，轻微地旋转混匀，然后加入1.4ml0.0125mol/LKMnO4，再用20m1蒸馏水添加到容量瓶中，用水浴100℃加热此混合液7.5min，冷却至室温再用蒸馏水定容至刻度线，振荡混匀，并用1cm的吸收池在610nm下测量其吸光度值。2.3校准曲线在最优化条件下（CKMnO4=7×10-4mol/L；CNaOH=0.5mol/L；加热温度100℃；加热时间7.5min），系统在0.1～7.5µg/ml的浓度范围内遵守比尔定律，且如图1显示具有0.9996（n=6）的相关系数.此法的检测限为0.08µg

4、/ml。10次重复测定4µg/ml试样，再现性很好，相对偏差为2.17%。2实验部分2.1主要仪器和试剂721型分光光度计；pHS-5型酸度计；数显恒温水浴锅HH-2型尼古丁标准溶液：1000µg/ml尼古丁，由德国进口高纯尼古丁配置而成高锰酸钾溶液，0.125mol/L：醋酸锌溶液，1.0mol/L；（）溶液，（），溶解6.10gK4FeK4FeCN610.6%w/v（CN）·3HO于50ml蒸馏水中。622.2实验方法准备移取所需的尼古丁量，加入2m16.25mol/图1校准曲线2.4尼古丁的萃取过程本文采取的尼古丁萃取方法是建立在［14］等的Rai

5、实验方法基础之上的。把磨过的一定质量的尼古丁样品放置在100ml的烧杯中，加10ml甲醇，用玻璃棒搅拌，静置30min。再加lml2mol/LNaOH及25ml蒸馏水，整个过程都需要搅拌。在水浴中加热混合液，并沸腾1min，冷却，用No.41高级滤纸（0.45µm）过滤溶液到50ml2005年9月光度法测定香烟中的尼古丁83容量瓶中，冲洗烧杯并把洗液轻轻倒出流过滤纸与滤的灵敏度。液汇合.加1ml醋酸锌溶液到滤液中，混匀，再加入3.1KMnO4的影响（）溶液，振荡并用蒸馏水稀释到标线离心1mlK4FeCN6.分离5min，把上层液倒入50ml烧杯中，丢弃残渣

6、。往KMnO4在NaOH溶液中氧化尼古丁形成绿色产物，刚才获得的上层液中加1mg漂白土，混匀后再进行离结果可以从MnO4-到MnO42-的转化看出，从1×10-4心分离，丢弃上层液（倒出上层液），用蒸馏水冲洗到-3不同浓度的被研究，5minmol/L1×10mol/LKMnO47×残留物再次离心分离5min。倒出上层液，留下残留物，10-4mol/L的KMnO4溶液可获得最高吸收值（如图3）。往里面加入5ml的0.01mol/LNaOH并加热用No.41高.级滤纸过滤以上所得溶液，滤液流入容量瓶中，50m1用蒸馏水稀释至刻度线，按推荐的步骤分析尼古丁含量。

7、3结果与讨论在碱性条件下，尼古丁会与KMnO4反应生成一种绿色产物，山于MnO4-转变为MnO24-，这种绿色产物在波长610nm处有最大吸光度（如图2）所示，此吸收值直接与尼古丁的含量有关，可以用来作痕量分析测定（如图1）。图2反应溶液的吸收光谱［1］试剂加入的先后顺序非常重要。实验过程中，首先将KMnO4与NaOH混合加热，然后加入尼古丁，发现实验结果的灵敏度很低；然后又将KMnO4与尼古丁混合加热则发现形成了棕色的物质.再加入NaOH同时加热时，此棕色物质会消失。其后又先把NaOH加入到尼古丁中，发现立即会形成深蓝色物质，此类似现象与［1］前人的研究

8、结果相似。因此，只有将尼古丁、NaOH和KMnO4一起混匀并同时加