甲氧苄啶检验记录

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1、甲氧苄啶检验记录第4页共4页甲氧苄啶检验记录记录编号：YL-JY-20品名甲氧苄啶批号包装规格进厂编号生产厂家检验日期年月日至月日检验依据《中国药典》2010年版二部一．性状：本品为（应为白色或类白色结晶性粉末）；无臭、味苦。结果：1.熔点：（应为199～203℃）采用方法：第法熔点仪型号：升温速率：℃/分钟取本品，装入熔点测定毛细管中，减压熔封，依法测定，初熔为：1：2：3：终熔为：1：2：3：平均为结果：2.吸收系数：紫外可见分光光度计型号：电子天平型号：取本品，精密称定，加稀醋酸溶解并定量稀释制成每lml中

2、约含100μg的溶液，再加水定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法，在271nm的波长处测定吸收度，根据E=A/CL计算吸收系数为　　　　　　　　。（E1%1cm应为198~210）计算：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　结果：　　　　　　二．鉴别：天平型号：紫外可见分光光度计型号：TU-1901红外分光光度计型号：TJ270-30（A）(1)取本品约mg(20mg)，加硫酸2ml溶解后，加碘试液2滴，即生成　　　　　沉淀（应为棕褐色）。结果：(2)取本品约mg(20mg)，精密

3、称定，加乙醇5ml溶解，再加0.4%氢氧化钠溶液制成每1ml中含20μg的溶液，照紫外可见分光光度法测定，在287nm的波长处有最大吸收，其吸光度为（应约为0.49）。结果：检验人：复核人：甲氧苄啶检验记录第4页共4页（3）本品的红外光吸收图谱与对照的图谱(光谱集103图)（应一致）。图谱见打印附页结果：三．检查：1、碱度：（pH值应为7.5~8.5）酸度计型号：定位用标准缓冲液：磷酸盐标准缓冲液pH=；校准用标准缓冲液：邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液pH=。取本品g(0.50g)，加水ml(50ml),振摇，滤过。取

4、滤液，依法测定（附录VIH），1：，2：，平均为。结果：2、酸性溶液的澄清度与颜色取本品g（1.0g）,加醋酸25ml溶解,溶液（应澄清无色）,如显色,与对照溶液(取黄色1号标准比色液,与等量的水混匀制成)比较。结果：3、有关物质天平型号：液相型号：取本品(约50mg)，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液2ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱

5、法（附录VD）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-三乙胺（799:200:1）（用氢氧化钠试液或冰醋酸调节pH值至6.4）为流动相；检测波长为280nm。取甲氧苄啶对照品和二甲氧苄啶适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别含有甲氧苄啶2μg和二甲氧苄啶1μg的溶液，作为系统适用试验溶液。取20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使甲氧苄啶色谱峰的峰高约为满量程的20%，理论板数按甲氧苄啶峰计算不低于5000，甲氧苄啶峰与二甲氧苄啶峰的分离度应不低于2.5。精密量取供试品溶液与对照溶

6、液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰（小于主峰面积0.05倍的杂质峰不计），单个杂质峰的面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%)，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%)。结果：检验人：复核人：甲氧苄啶检验记录第4页共4页4、干燥失重：（规定减失重量不得过0.5％）电子天平/型号：电热恒温鼓风干燥箱/型号：干燥温度：℃取一个称量瓶，置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g；再置干燥箱中干燥1小时，取出

7、，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W2=g；称量瓶已恒重。取本品置上述称量瓶中，精密称定，W3=g，移置干燥箱中干燥2小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4=g；再置干燥箱中干燥1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5=g；样品与称量瓶已恒重。干燥失重，%=×100%=结果：5．炽灼残渣：（不得过0.1%）电子天平/型号：箱式电阻炉/型号：炽灼温度：℃取一个坩埚，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W1=g；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中

8、，放冷至室温，精密称定，W2=g；坩埚已恒重。取本品置上述坩埚中，精密称定，W3=g，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽，置电阻炉中炽灼1小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W4=g；再置电阻炉中炽灼0.5小时，取出，移置干燥器中，放冷至室温，精密称定，W5=g；样品与坩埚已恒重。炽灼残渣，%=×100%=结果：四