滴定管校正标准操作规程

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1、滴定管校正标准操作规程目　　的：制订滴定管校正标准操作规程，确保日常检测的准确性。适用范围：25ml、50ml滴定管。职　　责：化学分析组负责人对本规程的实施负责，仪器设备管理员对本规程有效执行承担监督检查责任。校正规程：1.原理采用衡量法。衡量法是用天平称量分度吸管中纯化水的质量，然后按照该温度下纯化水的密度，算出滴定管的容积。2.项目和技术要求：2.1滴定管的玻璃应清澈、透明。2.2分度线和量的数值应清晰、完整、耐久，分度线应平直，分格均匀并必项与器轴相垂直，相邻两分度线的中心距离应大于1mm。2.3滴定管应具有下列标记

2、：2.3.1厂名和商标2.3.2标准温度（20℃）2.3.3等待时间txxS2.3.4用法标记量出式用“Ex”2.3.5标称总容量与单位xxml2.3.6准确度等级A、B2.4滴定管玻璃活塞密合性：当水注至最高标线时，活塞在任意关闭情况下（不涂油脂）停留20min，漏水量应不超过一小格。2.5容量允差、水的流出时间和等待时间、分度线宽度等均应符合下表规定。表1：滴定管容量允差标称总容量（ml）2550分度值（ml）0.10.1容量允差（ml）A±0.04±0.05B±0.08±0.103.条件:3.1万分之一天平。3.2温度

3、范围0～50℃、分度值为0.1℃的温度计。3.3分度值为0.1秒的秒表。3.4称量杯、检定架。3.5标定工作室的室温不宜超过20±5℃，且要稳定。3.6纯化水。3.7滴定管。4.校正规程4.1水的流出时间：将洗净的滴定管垂直而稳定地夹在检定架上，在活塞芯上涂一层薄而均匀的凡士林，使其不漏水，加蒸馏水至滴定管使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位，将活塞完全开启并计时，使水充分地从流液嘴流出，直至液面降至最低标线为止。4.2纯化水质量的标定：加蒸馏水至滴定管，使液面达到最高标线以上约5mm处，用活塞

4、慢慢地将液面准确地调至零位，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，当液面降至距检定分度线以上约5mm处时关闭活塞，等待30s，然后在则10s内用活塞将液面准确调至被检定分度线，精密称定称量杯与水的重量，计算得纯化水的质量。4.3记录与计算：4.3.1计算：V20＝V标＋（P称－P）V20为滴定管在标准温度20℃时的实际容量（ml）；V标为滴定管的标称容量（ml）；P称为t℃时称得纯化水的质量值；P为“中华人民共和国国家计量检定规程常用玻璃量器”的衡量法用表中查得t℃时标称容量水的质量值。当P称与P值相差很小时，其质

5、量差可近似地看作体积差，故V20＝V标＋ΔV。从衡量法用表中可查得差值（ΔP），因为ΔP＝V标－P，故V20＝P称＋ΔP。4.3.2举例：加蒸馏水至25ml滴定管（B级）最高标线，用活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至20ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（25ml），精密称定称量杯中水的质量为24.9801g。V20＝P称＋ΔP＝24.9801＋0.094＝25.0741ml加纯化水至25ml滴定管（B级）最高标线，用

6、活塞慢慢地将液面准确地调至零位。水温为24.2℃，将已称重的称量杯放在滴定管尖端下，完全开启活塞，待液面降至10ml分度线时，关闭活塞，等待30s，用活塞将液面准确调至被检定分度线（12.5ml），精密称定称量杯中水的质量为12.4980g。符合B级标准。5.结果处理和周期：根据所得数据，查表1，判定其是否符合相应的标准等级。校正周期为三年。6.校正工作结束，记录于“仪器、设备自校记录”中。附注：1弯液面的调定:弯液面的最低点应与分度线上边缘的水平面相切，视线应与分度线在同一平面上，适当安排光线，可以使弯液面暗淡且轮廓清晰，

7、为此应以白色背景并遮去不需要的杂光，可以在滴定管滴定位液面以下不大于1mm处，放置一条黑色纸带在分度吸管壁上，有蓝线乳白衬背的滴定管，蓝线最尖端与分度线的上边缘相结合。2检定点：2.11～10ml：半容量和总容量二点：2.225ml：A级：0～5ml，0～10ml，0～15ml，0～20ml，0～25ml五点。B级：0～12.5ml，0～25ml二点。2.350ml：A级：0～10ml，0～20ml，0～30ml，0～40ml，0～50ml五点。B级：0～12.5ml，0～25ml，0～37.5ml，0～50ml四点。