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1、开题报告题目名称液相体系中有机硅微球的制备过程研究题目来源A题目类型2导师姓名张武学生姓名王秋君班级学号专业粉体材料科学与工程1、研究目的及内容(不少于500字)以二氯二甲基硅烷(DMDCS)和正硅酸乙酯(TEOS)为单体,采用水解-缩合法合成有机硅微球。重点研究反应条件,如单体配比,单体浓度,偶联剂使用等对产物形态的影响,并进一步表征产物的疏水性及其耐热性能。有机硅微球分子结构上既含有无机硅氧烷骨架结构,又含有多种有机侧基,这种特殊的化学组成和分子水平上的有机-无机复合结构,使其兼具无机材料与有机材料的优异性能。与一般的硅树脂相比,具有更优异的耐热性电绝缘性耐候性耐辐照性
2、疏水自洁性等,在橡胶塑料涂料胶黏剂以及化妆品等多种工业领域都具有广泛的应用前景。制备聚硅氧烷微球的常规方法是水解缩合法和加成法。水解缩合法:RXSi(OR1)(4-X)+H2ORXSi(OH)(4-X)RXSiO(4-X)/2上式中:R为甲基、苯基或取代烷基,R1一般为小分子烷基(一般Ct~C6)的脂肪链或芳香链)。所用的烷氧基硅烷一般为烷基三烷氧基硅烷(如甲基三甲氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷),也可将其与二甲基二烷氧基硅烷(如二甲基二甲氧基硅烷)或取代烷基烷氧基硅烷(如氨丙基三乙氧基硅烷)共水解来调节或修饰聚硅氧烷的化学结构。在水解缩合法中,需要加入酸碱催化剂来提高反应速率
3、。水解时一般可用酸(如醋酸、盐酸等)或碱作催化剂,而缩聚时一般用碱(如氢氧化钠、氨水等)作催化剂。另外,在反应体系中加入其它溶剂(如乙醇、聚乙二醇等)及表面活性剂,则有利于对反应过程及生成产物进行控制。用水解缩合法制得的有机硅树脂微球的粒径一般为0.01μm~100μm,多数在0.5μm~10μm。2、国内外相关研究现状(不少于1000字,不允许整段抄袭,数据和结论引用必标注引用符号)制备高分子微球的方法有悬浮聚合法、乳液聚合法、分散聚合法、沉淀聚合法和种子聚合法等。1.悬浮聚合法悬浮聚合法制备聚合物微球时,单体通常在悬浮于水中的液滴内被引发聚合,经分离、洗涤和干燥后,得到
4、比较纯净聚合物微球。聚合物微球的粒径大小一般在0.05一2.00mm,粒度分布相对较宽。该方法可以合成具有特殊功能的聚合物微球。Tokuda等用悬浮聚合的方法制备出以聚苯乙烯为核,Fe304或Ru02为壳的磁性高分子微球。2.乳液聚合法乳液聚合法的单体是在增溶胶束中引发聚合,形成稳定的乳胶粒,该种乳胶粒经分离、脱水和干燥后,得到聚合物微粒。聚合物微粒的粒径大多在微米级。Nagai等开发了一种特殊的乳液聚合法,可将乳液聚合限制在硅胶颗粒表面,得到表面覆盖聚苯乙烯的复合微球,硅胶表面聚苯乙烯的覆盖随着苯乙烯浓度的增高而增厚,得到的复合微球与聚苯乙烯溶液混合后制膜,颗粒能均匀分散
5、在膜中,此种方法制得的膜延伸率和应力增大了2倍。刘春朋等也通过液聚合法制备了聚苯乙烯一丙烯酸磁性高分子微球。3.分散聚合法分散聚合法的特点是反应前单体、引发剂及其稳定剂都溶于混合溶剂中,单体通过聚合生成不溶于混合溶剂的聚合物,而且形成胶态稳定的分散体系。王为等采用分散聚合法制备了单分散性聚苯乙烯微球,并且研究了分散剂、反应温度及单体浓度对成球形貌的影响。uyama等以聚丙烯睛为单体,DMF/甲醇为分散剂、P钾为稳定剂制备出多孔微球。4.沉淀聚合法沉淀聚合法与分散聚合法的不同点是,沉淀聚合不使用稳定剂,而靠添加一些与分散相有亲和作用的单体来使微球稳定。阎青等用沉淀聚合法在乙酸
6、溶液中合成出窄分散交联聚苯乙烯微球。5.种子聚合法种子聚合法是一种能制备各种功能微球的有用技术。如Figure1.1,聚合体系由种子微球(或种子液滴)、单体(或单体液滴)、分散相、引发剂、稳定剂等组成,有时也需要添加溶胀助剂。单体液滴内的单体不断溶解于分散相内继而被微球吸收,直至达到溶胀平衡,溶胀过程结束后,便可进行聚合反应。种子聚合法可以分为乳液种子聚合法和分散溶胀聚合法。一般乳液聚合得到的聚合物微粒直径在0.2微米以下,改变乳化剂种类和用量,或者改变工艺条件,虽然可使微粒直径有所增加,但是要使粒径大于1.0卿则很困难。为了达到此目的,发展了乳液种子聚合法。乳液种子聚合法
7、主要用于制备单分散且粒径小于2.0微米的乳液,而常规条件下,则很难获得几微米至几十微米的微粒。如果一开始聚合物微粒是由分散聚合而得,然后这一种子颗粒被悬浮在新的溶有单体、引发剂和稳定剂的介质中,并通过调节介质极性等方法,使单体和引发剂从介质中游离出来,并进入到聚合粒子中使之溶胀,然后进行种子聚合,可得到粒径达50.0微米、均匀分散的聚合物粒子,这就是分散溶胀法。分散溶胀法可以一步溶胀完成,也可以多步溶胀完成。Konno研究小组采用此方法,在聚合过程中利用静电吸引,使聚合过程的核在互相聚集的过程中成长,制备出粒径5.