玻璃仪器的校正.doc

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1、文件编号：HNLS/SOP-J034-2014玻璃仪器的校正操作规程滴定分析法主要量器有三种：滴定管、移液管、容量瓶。其真实容积与它所标示的体积并非完全一致，因此，在准确度要求高的分析中，须对上述量器进行校正。一、容量的定义及玻璃量器的分类1.1容量的定义校正使其表面容量和真实容量一致。表面容量（或标称容量）：仪器上所标示的容量值。真实容量（或实际容量）：满足规定准确度，用来代替真值使用的容量值。1.2玻璃量器的分类1.2.1工作玻璃量具按使用范围，可分为常用玻璃量具（如滴定管、容量瓶等）、通用玻璃

2、量具（比色管、离心管等）和专用玻璃量具（如雨量筒、血糖管等）。1.2.2工作玻璃量具按使用方法，可分为量入式量具（In）和量出式量具(Ex)。二标准温度玻璃具有热胀冷缩的特性，其容积会随温度改变而改变。规定某一温度值为标准温度，即是指量具的标示容量是在该温度下标定的。容器的容积一般是以20℃为标准温度三、常用玻璃量器的校正：3.1玻璃量器的校正常采用称量法（或衡量法）：是通过称量被测量器中量出或量入介质的质量，并根据该温度下介质的密度进行计算，得到量具在20℃时容量的方法。一般，用纯水作为介质；某些

3、微量的量具校正采用水银为介质，以避免水蒸发对结果的影响。3.2计算3.2.1玻璃量器在标准温度20℃和任一温度t时的实际容量分别按下列式计算：V20=m·K(t)（1）Vt=V20〔1+β(t-20)〕（2）（1）式中：K（t）值列于附表中；m——被检玻璃量器内所能容纳水的质量，g。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由上式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。（2）式中：Vt—检定温度t时的被检玻璃量器的实际容量，ml；V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml；β

4、—被检玻璃量器的体胀系数，℃-1；t—检定时蒸馏水的温度，℃；3.3举例标称容量为50ml的钠钙玻璃量具，称得量具内的纯水质量为49.898g，测定水温为15.6℃，求量具在标准温度20℃下的实际容量V20。用上述式（1）计算，查表得K（t）=1.00215，结果：V20=49.898×1.00215=50.005ml四容量允差容量允差是检定规程、技术标准等技术规范对量器所规定的允许的误差极限值，它是为保证量具应有的准确度等级而规定的最大误差。我国对滴定管、分度吸管的容量允差规定，它们的允差既表示零

5、至任意一点的允差，也表示任意两个检定点间的允差。例如：A级50ml滴定管的容量允差为±0.05ml，它的检定点有5个，其中任意两点之间的容量示值误差均不得超过±0.05ml。任意一点的容量示值误差等于该点标称值与其容量真值之差。任意两点之间的容量示值误差，等于下列两项值的差值：δ=△∨1-△∨2任意两点的标称值之差值△∨1；任意两点的容量真值之差值△∨2。五、常用玻璃量器容量检定操作步骤1.滴定管1.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5㎜处1.2缓慢地将液面调整到

6、零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。1.3取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。1.4完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。1.5当液面降至被检分度线以上约5㎜处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。1.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。1.7在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。1.8查表计算被检滴定管在标准温度2

7、0℃时的实际容量。1.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。1.10校正值、画图、列表、备用。例如：水温20.0℃，5ml，水重4.9876g，查表得K（t）=1.00285，结果：V20=4.9876×1.00285=5.0018ml则5ml时校正值为0。继续放水至10ml，记录水重9.8428g，查表得K（t）=1.00285，结果：V20=9.8428×1.00285=9.8709ml校正值为9.8709－10＝－0.129=－0.13ml1.11注意事项：1

8、.11.1、校正时每次均从零开始。1.11.2两次修正值误差应小于0.02ml。1.11.3使用时与校正同（起始、流速、读数方法）。2分度吸量管和单标线吸量管2.1将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5㎜处，擦去吸量管流液口外面的水。2.2缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。2.3取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。2.4将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分的流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流